中華人民共和國公安部1994—03—11批準  1994-12-1

　　
　　1 主題內容與適用范圍

　　本標準規定了用差熱分析儀(或差示掃描量熱計)評價物質恒溫穩定性的熱分析方法所用的儀器、試樣、參比物、試驗步驟和結果計算等一般要求。

　　本標準適用于在惰性或反應性氣氛中，在320K以上有放熱效應的固體、液體或漿狀物質恒溫穩定性的評價。試驗結果可作為火災原因評定的基礎，但對實際火場物質應具體分析。
　　
　　2 引用標準

　　GB 6425 熱分析術語

　　GB／T 13464 物質熱穩定性的熱分析試驗方法
　　
　　3 術語

　　物質恒溫穩定時間：在規定的條件下，將物質恒定在某一溫度，直至開始發生放熱效應的時間。
　　
　　4 方法原理

　　本方法是用差熱分析儀(或差式掃描量熱計)，在規定的條件下，測量物質的恒溫溫度及恒溫穩定時間并以此評價物質的恒溫穩定性。
　　
　　5 儀器和材料

　　5．1 應能滿足從320K至達到恒溫溫度的時間不得超過10min，控溫精度在土1℃范圍的差熱分析儀(DTA)或差示掃描量熱計(DSC)。

　　5．2 試樣支持器

　　坩堝(如鋁坩堝、銅坩堝、石墨坩堝等)應不與試樣、參比物和氣氛起反應。

　　5．3 載氣

　　根據所測試樣，選擇合適的氣氛。氣流量一般為30～50mL／min。

　　5．4 參比物

　　應在試驗溫度范圍內不發生焓變，典型的參比物有煅燒的氧化鋁、玻璃珠、硅油或空容器。
　　
　　6 試樣

　　6．1 取樣

　　試驗應能代表被測樣品，并且應與試樣支持器有良好的接觸。

　　6．2 試樣量

　　試樣量由被測樣品需要稀釋的程度、焓變大小等因素決定。一般為1～10mg，最大用量不超過50mg。如果試樣有突然釋放大量潛能的可能性，應適當減小試樣量。
　　
　　7 試驗步驟

　　7．1 按照GB／T 13464中6．2～6．7條的試驗方法測出試樣的起始放熱溫度。

　　7．2 設定一恒溫溫度，該溫度比7．1中測出試樣最小的起始放熱溫度低10℃左右。

　　7．3 把裝有試樣和參比物的支持器放入加熱裝置中，并在規定的時間內加熱到設定的恒溫溫度。立即開始記錄恒溫溫度與時間的關系曲線，找出開始發生放熱效應的時間值，即物質恒溫穩定時間。最小恒溫穩定時間不得小于15min。

　　7．4 如果物質恒溫穩定時間低于15min，降低恒溫溫度，并重復7．3，直至恒溫穩定時間大于15min為止。
　　
　　8 結果計算

　　取兩次試驗結果的平均值作為測定結果，兩次試驗結果之間的差值不得超過5min。
　　
　　9 試驗報告

　　試驗報告應包括以下內容。

　　9．1 試樣和參比物的名稱、組成、質量、狀態和純度等，

　　9．2 試樣支持器及密封程度；

　　9．3 氣氛的組成和氣流量；

　　9．4 Y軸靈敏度和量程；

　　9．5 給出試樣的恒溫溫度與恒溫穩定時間的關系曲線圖及試樣恒溫溫度和恒溫穩定時間。

　　9．6 對系列試樣的恒溫穩定性進行評價。
　　
　　附加說明：

　　本標準由中華人民共和國公安部提出。

　　本標準由全國消防標準化技術委員會歸口。

　　本標準由公安部天津消防科學研究所負責起草。

　　本標準主要起草人張桂芳、李子葆。