1  主題內容與適用范圍

　　本標準規定了工業氯化鋅的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存要求。

　　本標準適用于鋅或氧化鋅與工業鹽酸生產的固體氯化鋅和氯化鋅溶液。該產品主要用于電池、活性炭、焊藥、造紙等工業，也可用作有機合成之脫水劑、縮合劑、木材防腐劑等。

　　分子式：ZnCl2

　　相對分子質量：136.30(按1989年國際相對原子量)

　　2  引用標準

　　GB 601  化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　GB 602  化學試劑  雜質測定用標準溶液的制備

　　GB 603  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GB 6678  化工產品采樣總則

　　GB 6680  液體化工產品采樣通則

　　GB 6682  實驗室用水規格

　　3  產品分類

　　工業氯化鋅分為三種型號：Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅱ型。

　　3.1  Ⅰ型為電池工業用固體氯化鋅；

　　3.2  Ⅱ型為一般工業用固體氯化鋅；

　　3.3  正型為氯化鋅溶液。一等品用于電池工業；合格品用于一般工業。

　　4  技術要求

　　4.7  外觀：Ⅰ型、Ⅱ型應為白色粉末或小顆粒；重型應為無色透明的水溶液。

　　4.2  工業氯化鋅應符合下表要求：

　　

　　5  試驗方法

　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB6682中規定的三級水。

　　試驗中所用標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB601、GB602、GB603之規定制備。

　　5.1  氯化鋅含量的測定

　　5.1.1  方法提要

　　在酸性條件下，以二苯胺為指示劑，用亞鐵氰化鉀標準滴定溶液滴定至溶液由藍紫色變為黃綠色為終點。其主要反應式為：

　　2K4Fe(CN)6+3Zn2+=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6K+

　　5.1.2試劑和材料

　　5.1.2.1  鹽酸(GB 622)溶液：1+1。

　　5.1.2.2  硫酸(GB 625)溶液：1+3。

　　5.1.2.3  氨水(GB 631)溶液：2+3。

　　5.1.2.4  硫酸銨(GBl396)溶液：250g／L。

　　5.1.2.5  亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6•3H2O](GB1273)標準滴定溶液：c[K4Fe(CN)6]約0.05mol/L。

　　配制與標定：

　　稱取21.6g亞鐵氰化鉀，0.6g鐵氰化鉀(GB644)及0.2g無水碳酸鈉(GB639)于400mL的燒杯中，加水溶解后，用水稀釋至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用坩堝式過濾器(濾板孔徑為5～15／μm)過濾標定。亞鐵氰化鉀標準滴定溶液每兩月至少標定一次；溶液中如有沉淀產生時，必須重新過濾、標定。

　　稱取約1.7g于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅(GB1260)，精確至0.0002g，用少許水濕潤，加鹽酸溶液至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL，加70mL水，滴加氨水溶液至白色膠狀沉淀剛好產生，加入20mL硫酸銨溶液及20mL硫酸溶液，加熱至75～80℃，用亞鐵氰化鉀標準滴定溶液滴定。近終點時加入2～3滴二苯胺(5.1.2.6)指示液，當滴定至溶液的藍紫色突變至黃綠色，在30s內不再反復藍紫色時即為終點，終點時溶液溫度不得低于60℃。同時做空白試驗。

　　亞鐵氰化鉀標準滴定溶液的實際濃度c按式(1)計算：

　　

　　式中：m——氧化鋅的質量，g；

　　      V1——滴定中消耗亞鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積，mL；

　　      V2——空白試驗消耗亞鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積，mL；

　　0.1221——與1.00mL亞鐵氰化鉀標準滴定溶液c[K4Fe(CN)6＝1.000mol／L)相當的，以克表示的氧化鋅的質量。

　　所得結果應表示至五位小數。

　　5.1.2.6  二苯胺(GB 681)硫酸溶液：10g/L。

　　稱取1.0g二苯胺，在攪拌下溶解于100mL濃硫酸(GB625)中。

　　5.1.3  試樣溶液A的制備

　　在有蓋的稱量瓶中，迅速稱取約3.5g試樣，精確至0.0002g。將試料轉移至250mL燒杯中，加水50mL及鹽酸溶液(5.1.2.1)數滴至溶液清亮，再過量3滴。移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，播勻。

　　5.1.4  分析步驟

　　用移液管移取25mi。試驗溶液A(5.1.3)，置于錐形瓶中，加70mL水，以下操作按第5.1.2.5條所述，從“滴加氨水至白色膠狀沉淀剛好產生……”開始，到“……同時做空白試驗”為止。

　　5.1.5  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的氯化鋅(ZnCl2)含量X1按式(2)計算：

　　

　　式中：c——亞鐵氰化鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

　　     V——滴定中消耗亞鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積，mL；

　　     V0——空白試驗消耗亞鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積，mL；

　　     m——試料的質量，g；

　　     X2——以質量百分數表示的堿式鹽(ZnO)的含量；

　　   0.2044——與1.00mL亞鐵氰化鉀標準滴定溶液c[K4Fe(CN)6＝1.000mol／L)相當的，以克表示的氯化鋅的質量；

　　 1.675——氧化鋅換算成氯化鋅的系數。

　　5.1.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于0.2％。

　　5.2  堿式鹽含量的測定

　　5.2.1  方法提要

　　將試樣溶于水，以甲基橙作指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定。

　　5.2.2  試劑和材料

　　5.2.2.7  鹽酸(GB 622)標準滴定溶液：c(HCl)約0.5 mol／L；

　　5.2.2.2  甲基橙指示液：1g／L。

　　5.2.3  分析步驟

　　在有蓋的稱量瓶中，迅速稱取約10g試樣，精確至0.01g，轉移到250mL錐形瓶中，加50mL水和1～2滴甲基橙指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至桔黃色為終點。

　　5.2.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的堿式鹽(ZnO)含量X2按式(3)計算：

　　

　　式中：c——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

　　       V——滴定中消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

　　       m——試料的質量，g；

　　0.04070——與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相當的，以克表示的氧化鋅的質量。

　　5.2.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于：Ⅰ型、Ⅱ型為0.1％；Ⅲ型為0.5％。

　　5.3  硫酸鹽含量的測定

　　5.3.1  方法提要

　　在酸性條件下，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標準比濁溶液目視比濁。

　　5.3.2  試劑和材料

　　5.3.2.1  鹽酸(GB 622)溶液：1+1；

　　5.3.2.2  95％乙醇(GB 671)；

　　5.3.2.3  氯化鋇(GB 652)溶液：100g兒；

　　5.3.2.4  硫酸鹽標準溶液：0.1 mgSO4／mL。

　　5.3.3  試驗溶液B的制備

　　在有蓋的稱量瓶中，迅速稱取10.00g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加40mL水及鹽酸溶液數滴至溶液清亮，再過量3滴，移,&100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻備用。

　　5.3.4  分析步驟

　　用移液管移取20mL試驗溶液B(5.3.3)于50mL比色管中，加1mL鹽酸溶液和3mL95％乙醇，再加入5mL氯化鋇溶液，加水至刻度，搖勻，放置30min。所呈濁度不得深于標準比濁溶液。

　　標準比濁溶液的制備：按下述規定取一定體積的硫酸鹽標準溶液，與試樣同時同樣處理。

　�、裥�  優等品、一等品——2mL

　　Ⅱ型  一等品——2mL

　　          合格品——10mL

　�、笮�  一等品、合格品——0.8mL

　　5.4  鋇含量的測定

　　5.4.1  方法提要

　　用硫酸沉淀試液中的鋇離子，與硫酸鋇標準比濁溶液目視比濁。

　　5.4.2試劑和材料

　　5.4.2.1  硫酸(GB 625)溶液：1+3；

　　5.4.2.2  95％乙醇(GB 671)；

　　5.4.2．3鋇標準溶液：0.1 mgBa／mL。

　　5.4.3  分析步驟

　　用移液管移取5mL試驗溶液B(5.3.3)于50mL比色管中，加3mL95％乙醇和1mL硫酸溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。所呈濁度不得深于標準比濁溶液。

　　標準比濁溶液的制備：按下述規定取一定體積的鋇標準溶液，與試樣同時同樣處理。

　�、裥�  優等品、一等品——5mL

　�、蛐�  一等品——5 mL

　　          合格品——10mL

　�、笮�  一等品、合格品——2mL

　　5.5  鐵含量的測定

　　5.5.1  方法提要

　　在酸性介質中，用過硫酸銨氧化二價鐵，加入硫氰酸銨顯色，以正丁醇提取，與標準比色溶液進行目視比色。

　　5.5.2  試劑和材料

　　5.5.2.1  鹽酸(GB 622)溶液：1+1；

　　5.5.2.2  過硫酸銨(GB 655)；

　　5.5.2.3  硫氰酸銨(GB 660)溶液：250g／L；

　　5.5.2.4  正丁醇(HG 3—1012)；

　　5.5.2.5  鐵標準溶液：0.01mgFe／mL，臨用前配制。

　　用移液管移取10mL按GB 602配制的鐵標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　5.5.3  分析步驟

　　用移液管移取10mL試驗溶液B(5.3.3)于50mL比色管中，加10mL水，1mL鹽酸溶液，30mg過硫酸銨，搖勻。加5mL硫氰酸銨溶液，用10mL正丁醇提取。醇層所呈現的紅色不得深于標準比色溶液。

　　標準比色溶液的制備：按下述規定取一定體積的鐵標準溶液，與試樣同時同樣處理。

　�、裥�  優等品、一等品——0.5mL

　　Ⅱ型  一等品——1mL

　　          合格品——2mL

　　正型  一等品——0.2mL

　　合格品——0.4mL

　　5.6  重金屬含量的測定

　　5.6.1  方法提要

　　在堿性條件下，用氰化鈉(或氰化鉀)掩蔽干擾離子，以硫化鈉與鉛等重金屬離子反應，與標準比色溶液進行目視比色。

　　5.6.2  試劑和材料

　　5.6.2.1  氨水(GB631)溶液：2+3；

　　5.6.2.2  氰化鈉(或氰化鉀)溶液：200g／L；

　　5.6.2.3  硫化鈉(HG3—905)溶液：100g／L；

　　5.6.2.4  鉛標準溶液：0.01mgPb／mL，臨用前配制。

　　用移液管移取10mL按GB 602配制的鉛標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，

　　5.6.3  分析步驟

　　用移液管移取15mL試驗溶液B(5.3.3)，置于50mL比色管中，用氨水溶液中和(pH約為8.5)，再加,k20mL氰化鈉(或氰化鉀)溶液，最后加入1 mL新制備的硫化鈉溶液，搖勻，放置10min。所呈顏色不得深于標準比色溶液。

　　標準比色溶液的制備：移取5mL試驗溶液B(5.3.3)，并按下述規定取一定體積的鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。

　�、裥�  優等品、一等品——0.5mL

　　Ⅱ型  一等品——1mL

　　          合格品——2mL

　�、笮�  一等品——0.2mL

　　合格品——0.4mL

　　將測定后的廢液按附錄A規定進行處理。

　　5.7  鹽酸不溶物含量的測定

　　5.7.1  方法提要

　　將試樣溶于80～90℃熱水中，加入鹽酸，用坩堝式過濾器過濾，洗滌，干燥并稱重。

　　5.7.2  試劑和材料

　　5.7.2.1  鹽酸(GB 622)溶液：1+1；

　　5.7.2.2  硝酸銀(GB 670)溶液：50g／L。

　　5.7.3  儀器、設備

　　5.7.3.1  坩堝式過濾器：濾板孔徑為5～15μm。

　　5.7.4  分析步驟

　　用稱量瓶迅速稱取約20gI型試樣，精確至0.01g，置于250mL燒杯中，加入150mL80—90℃的熱水和20mL鹽酸溶液，搖勻。用預先在100～1100C下烘至恒重的坩堝式過濾器過濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子(Gl—)(用硝酸銀溶液檢查)為止。將坩堝式過濾器連同不溶物一并移入電熱干燥箱中，在100—110℃下干燥至恒重。

　　5.7.5  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的鹽酸不溶物含量X3按式(4)計算：

　　

　　式中：m1——坩堝式過濾器連同不溶物的質量，g；

　　        m2——坩堝式過濾器的質量，g；

　　          m——試料的質量，g。

　　5.7.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于0.005％。

　　5.8  鋅片腐蝕

　　5.8.1  試劑和材料

　　5.8.1.1  水砂紙粒度140目。

　　5.8.1.2  鋅片(GB1978):XD2級。

　　5.8.2  分析步驟

　　稱取25gⅠ型試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加25mL水，移入50mL比色管中；或量取50mLⅢ型一等品試樣，置于比色管中。把表面用砂紙擦凈的鋅片剪成40mm×8mm，下端成45°的斜角，放入試驗溶液中，在沸水浴中保持1h，以鋅片表面無明顯黑影即為合格。

　　5.9 pH值的測定

　　5.9.1  儀器、設備

　　5.9.1.1  酸度計：分度值為0.02pH單位并配有玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極。

　　5.9.2  分析步驟

　　量取100mLⅡ型試樣，置于150mL燒杯中，用酸度計進行測定。

　　5.9.3  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于0.1pH單位。

　　6  檢驗規則

　　6.1  工業氯化鋅應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求。

　　每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、型號、等級、批號、凈重、生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準的編號。

　　6.2  使用單位有權按照本標準的規定對所收到的工業氯化鋅進行驗收。自收到貨物之日起10天內對氯化鋅產品的質量進行檢驗。

　　6.3 氯化鋅每批產品不超過5t。

　　6.4  固體氯化鋅的采樣按GB 6678第6.6條規定確定采樣單元數。采樣時扒開上層厚約5cm的試樣，將采樣器自包裝單元的中心垂直插入至料層深度的3／4處采樣。將所采樣品混勻后，用交替鏟法縮分到不少于500g。

　　氯化鋅溶液的采樣按GB 6680第2.1條規定進行，采樣量不少于500g。

　　將采出的樣品分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的試劑瓶中，密封。試劑瓶上粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、型號、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名，一瓶供檢驗用，另一瓶備查，保存期為3個月，

　　6.5  檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求，則應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行核驗。核驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品不能驗收。

　　6.6  當供需雙方對產品質量發生異議時，可按照《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規定辦理。

　　7  標志、包裝、運輸和貯存

　　7.1  包裝容器上應有牢固、清晰的標志，注明生產廠名稱、產品名稱、型號、等級、凈重、批號或生產日期、商標和本標準的編號等。

　　7.2  工業固體氯化鋅應以內襯高密度聚乙烯袋的鍍鋅鐵桶包裝，鐵皮厚0.5mm；也可用塑料桶、紙板桶或內襯高密度聚乙烯袋的復合塑料編織袋包裝。每包裝單元凈重50kg或25kg。

　　工業氯化鋅溶液應以塑料桶或內涂耐酸漆等防腐材料的鋼制槽車包裝。

　　7.3  工業氯化鋅在運輸中應有遮蓋物，防止雨淋受潮，并不得與飼料和食品混運。

　　7.4  工業固體氯化鋅應貯存在干燥通風的庫房內，避免露天存放。

　　工業氯化鋅溶液應貯存于專用鋼制貯罐和槽車中。

　　7.5  Ⅰ型、Ⅱ型產品鍍鋅鐵桶、紙板桶和塑料桶包裝的貯存期為6個月、復合塑料編織袋包裝的貯存期為2個月；Ⅲ型產品的貯存期為2個月，皆自生產之日算起。