1  主題內容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了漂白粉產品的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存。

　　本標準適用于由消石灰經氯氣氯化而制得的漂白粉。

　　2  引用標準

　　GB／T 601  化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　GB／T 603  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GB／T 6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

　　GB／T 10666  漂粉精

　　3  技術要求

　　3.1  外觀：白色粉末。

　　3.2  漂白粉應符合下表要求。

　　

　　4  試驗方法

　　4.1  有效氯的測定

　　4.1.1  方法原理

　　在酸性介質中漂白粉的次氯酸根與碘化鉀反應析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失即為終點。其反應式如下：

　　OCl－1+2I－1+2H+1=H2O+Cl－1+I2

　　I2+2S2O3－2=S4O6－2+2I－1

　　4.1.2  試劑和溶液

　　測定時，用分析純試劑和GB／T6682中三級水規(guī)格的水。

　　4.1.2.1  碘化鉀(GB／T1272)溶液：100g兒。

　　4.1.2.2  硫酸(GB／T 625)溶液：c(1／2H2SO4)＝1mol／L。按GB／T 601制備。

　　4.1.2.3．硫代硫酸鈉(GB／T 637)標準滴定溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol／L。按GB／T 601制備及標定。

　　4.1.2.4  可溶性淀粉(HGB 3095)溶液：10g/L。按GB／T 603制備。

　　4.1.3  儀器

　　一般實驗室儀器。

　　4.1.4  試樣及其制備

　　按5.6條規(guī)定采樣。將所取之樣品混勻，并從中取出約50g于研缽中，仔細研磨后，從中稱取7g，精確至0.001g，置于研缽中，加少量水，研磨呈均勻乳液，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.1.5  分析步驟

　　從均勻試樣(4.1.4)中吸取25.0mL，置于具塞的磨口錐形瓶中，加20mL碘化鉀溶液(4.1.2.1)和10mL硫酸溶液(4.1.2.2)在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.2.3)滴定至淡黃色，加1mL淀粉指示劑(4.1.2.4)繼續(xù)滴定至藍色消失，即為終點。

　　4.1.6  分析結果的計算

　　有效氯含量(X1)以質量百分含量表示，按式(1)計算：

　　

　　式中：V——滴定時硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.2.3)用量，mL；

　　         c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液(4.1.2.3)的實際濃度，mol／L；

　　        m——試樣(4.1.4)的質量，g；

　　  0.03545——與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相當的，以克表示的氯的質量。

　　取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。

　　4.1.7  允許差

　　兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3％。

　　4.2  水分的測定

　　按GB／T 10666中4.2條之規(guī)定進行測定。

　　4.3  總氯量的測定

　　4.3.1  方法原理

　　在pH2.5～3.5的溶液中，用強電離的硝酸汞標準溶液將氯離子轉化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價汞離子生成紫紅色絡合物來判斷終點。

　　4.3.2試劑和溶液

　　測定時，用分析純試劑和GB／T 6682中三級水規(guī)格的水。

　　4.3.2.1  硝酸(GB／T 626)溶液：1+1。

　　4.3.2.2  硝酸(GB／T 626)溶液：c(HNO3)=2mol／L。量取125mL硝酸，用水稀釋至1000mL。

　　4.3.2.3  氯化鈉基準試劑(GBl253)標準滴定溶液：c(NaCl)＝0.05mol/L。

　　將氯化鈉基準試劑在500～600℃溫度下灼燒至恒重，稱取2.9～3.0g，精確至0.0002g，置于燒杯中，用少量水溶解，將溶液全部移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.3.2.4  溴酚藍(HG3—1224)乙醇溶液：1g／L。

　　4.3.2.5  二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：5g／L。

　　此溶液應在低溫處保存，如果變色不靈敏時重新配制。

　　4.3.2.6  雙氧水(GB／T6684):5％溶液。

　　4.3.2.7  硝酸汞標準滴定溶液：c[1／2Hg(NO3)2]＝0.05mol/L。

　　4.3.2.7.1  溶液的制備

　　稱取5.43±0.01g氧化汞(HgO)，置于燒杯中，加20mL硝酸(4.3.2.1)，再加少量水(必要時過濾)，將溶液全部移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

　　如果用硝酸汞CHg(NO3)2•H2O]，則稱取8.56g置于燒杯中加8mL硝酸溶液(4.3.2.2)，加少量水，將溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.3.2.7.2  溶液的標定

　　吸取25．0mL氯化鈉標準滴定溶液(4.3.2.3)，置于250mL三角瓶中加40mL水，加3滴溴酚藍指示劑(4.3.2.4)，滴加硝酸溶液(4.3.2.2)至溶液由藍色變?yōu)辄S色，再過量3滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(4.3.2.5)，用待標定的硝酸汞標準滴定溶液(4.3.2.7)滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。同時以水做空白試驗。

　　硝酸汞標準滴定溶液(4.3.2.7)的濃度按下式計算：

　　

　　式中：c[1／2Hg(NO3)2]——硝酸汞標準滴定溶液(4.3.2.7)的實際濃度，mol／L；

　　  m——氯化鈉基準試劑(4.3.2.3)的質量，g；

　　V0——空白試驗硝酸汞標準滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL；

　　  V——滴定時硝酸汞標準滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL；

　　0.05844——與1.00mL硝酸汞標準滴定溶液c[1／2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L相當的，以克表示的氯化鈉的質量。

　　4.3.3  儀器

　　一般實驗室儀器。

　　4.3.4  分析步驟

　　從均勻試樣(4.1.4)中吸取10.0mL，置于錐形瓶中，加5mL雙氧水(4.3.2.6)，搖動數分鐘直至次氯酸鈣完全分解，加20mL水，3滴溴酚藍指示劑(4.3.2.4)，滴加硝酸溶液(4.3.2.2)至溶液由藍色變?yōu)辄S色，再過量3滴。加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(4.3.2.5)，用硝酸汞標準滴定溶液(4.3.2.7)滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點，同時用水做空白試驗。

　　4.3.5  分析結果的計算

　　總氯含量(X2)以質量百分含量表示，按式(2)計算：

　　

　　式中：V——滴定時硝酸汞標準滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL；

　　      V0——空白試驗時硝酸汞標準滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL；

　　        c——硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

　　       m——試樣(4.1.4)的質量，g；

　　0.03545——與1.00mL硝酸汞標準滴定溶液{c[1／2Hg(NO3)2]＝1.000mol／L}相當的，以克表示的氯的質量。

　　取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。

　　4.3.6  允許差

　　兩次平行測定結果之差的絕對值不大于0.3％。

　　4.4  熱穩(wěn)定系數的測定

　　4.4.1  試劑和溶液

　　測定時，用分析純試劑和GB／T 6682中三級水規(guī)格的水。

　　試劑和溶液同(4.1.2)。

　　4.4.2  儀器

　　一般實驗室儀器和

　　4.4.2.1  玻璃試管g625mm×200mm；

　　

　　測定熱穩(wěn)定系數裝置

　　a-水浴；b-裝有被分析產品的試管；c-空氣冷卻管；d-溫度計

　　4.4.2.2  玻璃冷卻管gS6mm×380mm。

　　4.4.3  分析步驟

　　稱取15g樣品(4.1.4)，精確至0.1g，置于玻璃試管中(4.4.2.1)，試管頂部用帶有橡皮塞的空氣冷卻管(4.4.2.2)塞緊，使冷卻管下端距離樣品表面5-10mm。再將試管(4.4.2.1)放入85±1℃的水浴中保持2h，然后將試管(4.4.2.1)從水浴中取出。取下橡皮塞及冷卻管，將試管頂部封好，冷卻至室溫，然后把試管中的試樣移入研缽中研細，再按(4.1.4)、(4.1.5)、(4.1.6)中的程序進行測定和計算有效氯質量百分含量(X3)。

　　4.4.4  分析結果的計算

　　熱穩(wěn)定系數(X4)按式(3)計算：

　　

　　式中：X1——按(4.1)測定有效氯的質量百分含量；

　　        X3——加熱后按(4.4.3)測定有效氯的質量百分含量。

　　取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。

　　4.4.5  允許差

　　兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05％。

　　5  檢驗規(guī)則

　　5.1  本標準檢驗結果的判定采用修約值比較法，數據處理按GB8170執(zhí)行。

　　5.2  出廠的產品應由生產單位的質量檢驗部門進行檢驗，每批產品都必須符合本標準要求，并附有質量證明書。

　　5.3  使用單位可按本標準規(guī)定對所收到的產品進行驗收。

　　5.4  如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍數量的包裝中采樣進行復檢，復檢

　　結果中，有一項指標不符合本標準時，則整批產品為不合格。

　　5.5  當供需雙方對產品質量發(fā)生異議時，應由質量監(jiān)督部門仲裁。

　　5.6  每批產品應由不少于10％的包裝鐵桶(木箱、紙板桶、編織袋)內采取樣品，小批量不得少于5桶(箱、袋)，采樣時，將帶套管之管狀取樣器插入距桶(袋)底3／4深處，木箱采樣時，取樣器以對角線的方向插入。將所取之樣品置于清潔、干燥帶塞的棕色磨口瓶中，總樣量不得少于500g，混勻。在樣品瓶上應注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、數量、取樣日期及取樣人姓名等，樣品至少保留半個月，以備查考。

　　5.7  檢驗項目

　　本標準中所列的全部技術指標項目為型式檢驗項目。其中有效氯、水分、有效氯與總氯量之差為出廠檢驗項目。在正常生產情況下、半年至少進行一次型式檢驗。

　　6  標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1  標志

　　包裝桶(箱、袋)上，應標明生產廠名稱、產品名稱、商標、等級、生產批號、凈重，并有“氧化劑”標志。

　　6.2  包裝

　　漂白粉的優(yōu)等品必須用內襯塑料袋的鐵桶包裝(桶壁厚不得小于0.5mm)，封好塑料袋，再用嵌有；橡皮圈的鐵蓋蓋緊，必須密封牢固，并用鐵箍箍緊，其他級別的漂白粉用鐵桶、紙板桶、木箱(板厚不低于12mm)或編織袋，內部均襯塑料袋，封口必須嚴密，凈重為25、30、40、50、100kz。

　　6.3  運輸

　　該產品按國家危險品運輸規(guī)則執(zhí)行。

　　6.4  貯存

　　6.4.1  產品應貯于干燥、陰涼通風的倉庫中，防止日光曝曬，應遠離火種和熱源，不可與有機物，酸類及還原劑共存。

　　6.4.2  質量數據以出廠檢驗為準，一個月內有效氯質量百分含量降低不得大于3％。