中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
工 業(yè) 亞 磷 酸
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)亞磷酸的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以三氯化磷水解法制得的結(jié)晶工業(yè)亞磷酸。該產(chǎn)品主要適用于亞磷酸鹽、合成纖維和有機(jī)磷農(nóng)藥等生產(chǎn)原料，還用于生產(chǎn)高效水處理劑ATMP。
分子式：H3PO3
相對分子質(zhì)量：82.00(按1989年國際相對原子質(zhì)量)
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GBl90 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志
GBl91 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志
GB／T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB／T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB／T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GBl250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB／T 3049 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲噦啉分光光度法
GB／T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB／T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 技術(shù)要求
3．1 外觀：白色結(jié)晶。
3．2 工業(yè)亞磷酸應(yīng)符合下表要求：
式中：m1——從工作曲線查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量，g；
m2——從工作曲線查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量，g；
m——試料的質(zhì)量，g。
4.3.7 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定的絕對差值不大于0.000 3％。
4.4 磷酸鹽含量的測定
4.4.1 方法提要
試驗(yàn)溶液中的磷酸根離子，與加入的鎂混合液反應(yīng)，生成難溶物。當(dāng)磷酸根離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)難溶物呈懸浮體，使溶液混濁，試驗(yàn)溶液所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
4.4.2 試劑和材料
4.4.2.1 氨水(GB／T 631)溶液：2+3；
4.4.2.2 鹽酸(GB／T 622)溶液；1+4；
4.4.2.3 鎂混合液：
配制：稱取5．5g氯化鎂(GB／T 672)和7g氯化銨(CB／T 658)置于200mL燒杯中，加65 mL水溶解，再加35mL氨水(GB／T 631)，放置24h，必要時(shí)過濾。
4.4.2.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.100mgPO4。
4.4.3 分析步驟
4.4.3.1 試驗(yàn)溶液的制備
稱取2g試樣，精確至0.01 g，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.4.3.2 測定
用移液管移取10mL溶液，置于25mL比色管中，加5mL氨水溶液和5mL鎂混合液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取4mL(一等品)、12mL(合格品)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于25mL比色管中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH≈2后，與試樣同時(shí)進(jìn)行同樣處理。
4.5硫酸鹽含量測定
4.5.1 方法提要
在鹽酸介質(zhì)中，試驗(yàn)溶液中硫酸根與氯化鋇試劑生成難溶的硫酸鋇。當(dāng)硫酸根離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)硫酸鋇呈懸浮體，使溶液混濁，試驗(yàn)溶液所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
4.5.2 試劑和材料
4.5.2.1 鹽酸(GB／T 622)溶液：1+4；
4.5.2.2 硫酸鉀(HG 3—920)乙醇溶液：0.2g／L；
4.5.2.3 氯化鋇(GB／T 652)溶液：250g／L；
4.5.2.4 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液；1mL溶液含0.010mgSO4。用移液管移取10mL按GB／T 602配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前制備。
4.5.3 分析步驟
4.5.3.1 試驗(yàn)溶液的制備
稱取約l g試樣，精確至0.01 g，置于25mL比色管中，加10mL水和0.5 mL鹽酸溶液，搖勻。
4.5.3.2 測定
取0.25mL硫酸鉀乙醇溶液和1mL氯化鋇溶液，混合后加入到試驗(yàn)溶液中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5min后，所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是移取8mL(一等品)、10mL(合格品)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于25mL比色管中，與試樣同時(shí)進(jìn)行同樣處理。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 工業(yè)亞磷酸應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的工業(yè)亞磷酸產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期，產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及本標(biāo)準(zhǔn)編號。
5.2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對所收到的工業(yè)亞磷酸產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。
5.3 每批產(chǎn)品不超過5t。
5.4 按照GB／T 6678第6.6條的規(guī)定，確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的中心垂直線插入至料層深度的3／4處采樣，將采得的樣品迅速混勻后，按四分法縮分至約500g，立即分裝于兩個(gè)清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名，一瓶用于檢驗(yàn)、另一瓶保存三個(gè)月，備查。
5.5 檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指示不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行核驗(yàn)，核驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。
5.6 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，應(yīng)按照《全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)暫行辦法》的規(guī)定辦理。
5.7 采用GBl250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。
6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
6.1 工業(yè)亞磷酸包裝桶上應(yīng)印有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號，以及按GBl90規(guī)定的標(biāo)志20“腐蝕品”標(biāo)志和GBl91規(guī)定的標(biāo)志7“怕濕”標(biāo)志。
6.2 工業(yè)亞磷酸采用三層包裝。內(nèi)包裝采用兩層聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸：700mm×850mm或500mm×500mm，厚度為0.1 mm。外包裝采用密封全開口鐵桶或纖維板桶，規(guī)格尺寸：Φ420mm×450mm或Φ300mm×400mm，厚度為1mm鐵板或4mm纖維板。每批包裝材料的性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。工業(yè)亞磷酸每桶凈重50kg或25kg。
6.3 工業(yè)亞磷酸的包裝，兩層內(nèi)袋用維尼龍繩或其質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K人工扎口，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪�。鐵桶或纖維板桶用桶蓋蓋好，用卡緊圈卡緊，用T型鐵銷銷好。
6.4 工業(yè)亞磷酸在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋、受潮，嚴(yán)禁與堿類及氧化性物品混運(yùn)。
6.5 工業(yè)亞磷酸應(yīng)貯存在陰涼、干燥處，防止雨淋、日曬、受潮、受熱。嚴(yán)禁與堿類及氧化性物品混貯。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部科技司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院、江蘇省鹽城市電化廠和浙江省建德化工廠負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陸思偉、征漢年、陸翠娥、李光明。