前言

　　本標準非等效采用美國軍用規格MIL-P-156B-1956(1990)《軍用規格  硝酸鉀》，是對GB／T 1918—1986《工業硝酸鉀》的修訂。

　　本標準與美國軍用規格MIL-P-156B-1956(1990)相比有以下差異：

　　1  對產品進行了分級，保留了重要的技術指標，取消了硬碴粒、游離酸或游離堿等一些非定量檢驗項目和國內產品中含量極少的氯酸鹽+過氯酸鹽、鈣+鎂、鋁等指標項目；

　　2  增加了產品中硫酸鹽含量、吸濕率指標及相應的分析方法；

　　3  美國軍用規格MIL—P—156B一1956(1990)中的主含量是以含氮量給出的，為使標準更明確反映產品質量，本標準中主含量是以硝酸鉀表示；

　　4  分析方法中美國軍用規格MIL-P-156B-1956(1990)的主含量采用定氮法，本標準采用四苯硼鉀沉淀法；

　　5  美國軍用規格MIL-P-156B—1956(1990)的氯化物、鐵含量較高，所采用的分析方法為重量法，而本標準這兩項指標含量較低，不宜采用重量法，氯化物采用電位滴定法與容量滴定法并列，鐵采用鄰菲噦啉分光光度法；

　　6  美國軍用規格MIL-P-156B—1956(1990)的銨鹽含量采用石蕊試紙檢測，本標準采用甲醛法。

　　本標準與原國家標準相比有以下差異：

　　1  根據國內實際生產情況將標準的要求分三個等級，增設了優等品指標，各項指標均有所提高；

　　2  氯化物、硫酸鹽含量改為以C1ˉ和SO2-4計，氯化物含量的測定增加了容量滴定法；

　　3  增設鐵含量，擴大標準的適用范圍，同時為了適應用戶的要求，增加了銨鹽的分析方法；

　　本標準的附錄A是標準的附錄。

　　本標準自實施之日起，代替GB／T 1918—1986。

　　本標準由中華人民共和國化學工業部提出。

　　本標準由化學工業部無機鹽產品標準化技術歸口單位歸口。

　　本標準起草單位：化工部天津化工研究院、浙江瑞安市聯大硝酸鉀廠、湖南澧縣化工廠、山西文通鉀鹽集團公司、西寧星火化工有限責任公司、新疆吐魯番地區化工廠、四川什邡無機化工廠。

　　本標準主要起草人：陸思偉、余榮華、羅  偉、柳海年、史建斌、張  忠、李  崗。

　　本標準于1980年12月首次發布，1986年5月第一次修訂。

　　本標準委托化工部無機鹽產品標準化技術歸口單位負責解釋。

　　1   范圍

　　本標準規定了工業硝酸鉀的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。

　　本標準適用于工業硝酸鉀，該產品主要用于黑火藥、導火索、光學玻璃、氨觸媒、金屬熱處理等方面，也適用于瓷釉及醫藥工業用原料等。

　　分子式：KNO3

　　相對分子質量：101.10(按1995年國際相對原子質量)

　　2   引用標準

　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

　　GBl90—1990  危險貨物包裝標志

　　GB 191—1990  包裝儲運圖示標志

　　GB／T 601—1988  化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　GB／T 602—1988  化學試劑  雜質測定用標準溶液的制備

　　GB／T 603—1988  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GB／T 685—1993  化學試劑  甲醛溶液

　　GB／T 1250—1989  極限數值的表示方法和判定方法

　　GB／T 3049—1986  化工產品中鐵含量測定的通用方法  鄰菲噦啉分光光度法

　　(neq ISO 6685:1982)

　　GB／T 3050—1982(89)  無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法  電位滴定法

　　GB／T 6678—1986  化工產品采樣總則

　　GB／T 6682—1992  分析實驗室用水規格和試驗方法(neqISO 3696:1987)

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　　3   要求

　　3.1 外觀：白色結晶。

　　3.2 工業硝酸鉀應符合表1要求。

　　4   試驗方法

　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682中規定的三級水。 

　　試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T 601、

　　GB／T 602、GB／T 603的規定制備。

　　安全提示：本標準試驗操作中用到強酸時，須小心謹慎。使用揮發性強酸時，應在通風櫥中進行。

　　4.1 硝酸鉀含量的測定

　　安全提示：此項操作加熱時禁止使用明火。

　　4.1.1  方法提要

　　在中性介質中，鉀離子與四苯硼鈉進行反應，生成四苯硼鉀沉淀。如有銨離子存在，可加入甲醛溶液消除銨離子的干擾。根據生成的四苯硼鉀的質量，確定硝酸鉀含量。

　　4.1.2  試劑和溶液

　　4.1.2.1  無水乙醇。

　　4.1.2.2  甲醛，用前過濾。

　　4.1.2.3  乙酸溶液：1+10。

　　4.1.2.4  氫氧化鈉溶液：4g／L。

　　4.1.2.5  四苯硼鈉—乙醇溶液：34g／L。稱取3.4g四苯硼鈉溶于100mL無水乙醇中，用時現配，用前過濾。

　　4.7.2.6  四苯硼鉀—乙醇飽和溶液：稱取l一2g試驗后的四苯硼鉀，加50mL無水乙醇、950mL水，搖勻，用前過濾。

　　4.1.2.7  甲基紅指示液：1 g／L。

　　4.1.2.8  酚酞指示液：10g／L。

　　4.1.3  分析步驟

　　4.1.3.1  試驗溶液的制備

　　稱取約1～1.2g試樣，精確至0．000 2g，置于100mL燒杯中，加水溶解，溶液轉移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。干過濾，棄去前25mL濾液。

　　4.1.3.2  測定

　　用移液管移取25mL試驗溶液，置于150mL燒杯中，加20mL水，1滴甲基紅指示液，用乙酸溶液調節溶液恰呈紅色；對以銨鹽為原料生產的硝酸鉀，加1—2滴酚酞指示液，2mL甲醛，用氫氧化鈉溶液調節至溶液呈微紅色。用恒溫水浴加熱溶液至45℃(繼續保持溶液呈微紅色)，在攪拌下滴加8mL四苯硼鈉—乙醇溶液(滴加時間約為5min)，繼續攪拌1min。放置30min后，用預先在120℃土2℃電熱干燥箱中恒重的玻璃砂坩堝(5～15 μm)抽濾，用20mL四苯硼鉀—乙醇飽和溶液轉移沉淀，并用15mL四苯硼鉀—乙醇飽和溶液分3—4次洗滌沉淀(每次應抽干)，用2mL無水乙醇沿坩堝壁洗滌一次，抽干。于120℃±2℃電熱干燥箱中烘55'叵重。

　　4.1.4分析結果的表述

　　以質量百分數表示的硝酸鉀(KNO3)含量(X1)按式(1)計算：

　　

　　式中：m1——四苯硼鉀沉淀的質量，g；

　　              m——試料的質量，g；

　　      0.2822——四苯硼鉀換算為硝酸鉀的系數。

　　4.1.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于0.3％。

　　4.2 水分的測定

　　4.2.1  方法提要

　　在規定溫度下，將一定量的試樣干燥至恒重，測定試樣減少的質量，確定水分。

　　4.2.2  分析步驟

　　稱取約10g試樣，精確至0.0002g，置于預先在105～110℃電熱干燥箱中恒重的稱量瓶中，于105～110℃電熱干燥箱中干燥至恒重。

　　4.2.3分析結果的表述

　　以質量百分數表示的水分(X2)按式(2)計算：

　　

　　式中：m1——試料干燥后的質量，g；

　　              m——試料的質量，g。

　　4.2.4  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于0.01％。

　　4.3 氯化物含量的測定

　　4.3.1  硫氰酸鉀滴定法

　　4.3.1.1  方法提要

　　在微酸性介質中，試驗溶液中加入過量的硝酸銀標準溶液生成難溶的氯化銀，以硫酸鐵銨為指示液，用硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定過量硝酸銀標準溶液。

　　4.3.1.2試劑和溶液

　　4.3.1.2.1  硝酸溶液：1+2。

　　4.3.1.2.2  硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO3)約為0.1 mol／L。

　　4.3.1.2.3  硫氰酸鉀標準滴定溶液：c(KCNS)約為0.1 mol／L。

　　4.3.1.2.4  硫酸鐵銨指示液：80g／L。

　　4.3.1.3  分析步驟

　　4.3.1.3.1  試驗溶液的制備

　　取約25g試樣，精確至0.01g，置于250mL錐形瓶中，加80mL水溶解，加5mL硝酸溶液，搖勻。

　　4.3.1.3.2  測定

　　在試驗溶液中用移液管移入20mL硝酸銀標準滴定溶液，加1mL硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s不褪色即為終點。

　　4.3.1.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的氯化物(以C1計)(X3)按式(3)計算：

　　

　　式中；V——試液中加入的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；

　　          V1——滴定試液消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；

　　             c——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

　　           c1——硫氰酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

　　            m——試料的質量，g；

　　  0.03545——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol／L]相當的以克表示的氯的質量。

　　4.3.1.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于0.005％。

　　4.3.2  電位滴定法

　　4.3.2.1  方法提要

　　按GB／T 3050一1982的第2章。

　　4.3.2.2  試劑和溶液

　　按GB／T 3050—1982的第4章。

　　4.3.2.3  儀器、設備

　　按CB／T 3050一1982的第3章。

　　4.3.2.4  分析步驟

　　4.3.2.4.1  試驗溶液的制備

　　稱取約20g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.3.2.4.2  測定

　　用移液管移取10mL試驗溶液，置于50mL燒杯中，另取-50mL燒杯加10mL水作空白，加1滴溴酚藍指示液，用硝酸溶液調節試驗溶液恰呈黃色，加30mL乙醇。以下操作按GB／T 3050—1982的

　　4.7.3的規定，使用0.005mol/L的硝酸銀標準滴定溶液，從“放入電磁攪拌子……”開始進行操作，

　　4.3.2.5  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的氯化物(以C1計)(X4)按式(4)計算：

　　

　　式中：y——滴定試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；

　　          V1——滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；

　　            c——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

　　           m——試料的質量，s；

　　0.03545——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)：1.000mol／L]相當的以克表示的氯的引量。

　　4.3.2.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于0.005％。

　　4.4 水不溶物含量的測定

　　4.4.1  方法提要

　　稱取一定量的試樣溶于水，過濾后，殘渣在一定溫度條件下烘干至恒重，稱量后，確定水不溶物引量。

　　4.4.2  試劑和溶液

　　二苯胺—硫酸指示液：10g／L。

　　4.4.3儀器和設備

　　玻璃砂坩堝：砂板孔徑為5—15pm。

　　4.4.4  分析步驟

　　稱取約25g試樣，精確至0.01 g，置于250mL燒杯中，加100mL水加熱溶解并煮沸，用已預先在105—110℃條件下恒重的玻璃砂坩堝過濾，用水洗滌至濾液無硝酸根離子(用二苯胺—硫酸指示液檢驗不顯藍色)，將玻璃砂坩堝連同不溶物置于電熱干燥箱中，在105～110℃條件下烘至恒重。

　　4.4.5  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的水不溶物(X5)按式(5)計算：

　　

　　式中；m1——水不溶物的質量，g；

　　              m——試料的質量，g。

　　4.4.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于0.003％。

　　4.5  硫酸鹽含量的測定

　　4.5.1  方法提要

　　在酸性介質中，硫酸根離子與鋇離子生成難溶的硫酸鋇，當硫酸根離子含量較低時，在一定時間內硫酸鋇呈懸浮體，使溶液混濁，可用于硫酸鹽的目視比濁法測定。

　　4.5.2試劑和溶液

　　4.5.2.1  鹽酸溶液：1+4。

　　4.5.2.2  氯化鋇溶液：100g／L。

　　4.5.2.3  硫酸鹽標準溶液：1mL溶液含0.1 mgSO4。

　　4.5.3  分析步驟

　　4.5.3.1  試驗溶液的制備

　　稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加50mL水溶解，用定量過濾于100mL容量瓶中，充分洗滌濾紙，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.5.3.2  測定

　　用移液管移取10mL試驗溶液，置于50mL比色管中，加水至約40mL，加1mL鹽酸溶液，1mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5min，所呈濁度不得深于標準比濁溶液。

　　標準比濁溶液的配制：用移液管移取0.5mL(優等品)、1mL(一等品)硫酸鹽標準溶液，與試驗溶液同時同樣處理。

　　4.6  吸濕率的測定

　　4.6.1  方法提要

　　將測定水分后的試樣置于盛有飽和硝酸鉀溶液的干燥器中，在一定溫度下放置6h后，稱重。

　　4.6.2儀器和設備

　　干燥器：直徑φ140mm，底層盛有100mL飽和硝酸鉀溶掖。

　　4.6.3  分析步驟

　　將4.2中干燥至恒重后的試樣連同稱量瓶置于干燥器中，取下稱量瓶蓋，將干燥器蓋好，在20℃±2℃的溫度下放置6h，取出稱量瓶及瓶蓋，用濾紙擦去表面水分，稱量。

　　4.6.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的吸濕率(X6)按式(6)計算：

　　

　　式中：m1——試料吸收水分后的質量，g；

　　              m——4.2中干燥至恒重的試料的質量，g。

　　4.6.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于0.05％。

　　4.7  鐵含量的測定

　　4.7.1  方法提要

　　按GB／T 3049—1986的第2章。

　　4.7.2  試劑和溶液

　　按GB／T 3049—1986的第3章。

　　4.7.3  儀器、設備

　　按GB／T 3049—1986的第4章。

　　4.7.4  分析步驟

　　4.7.4.1  工作曲線的繪制

　　按GB／T 3049—1986的5.3.1的規定，使用3cm的吸收池繪制工作曲線。

　　4.7.4.2  測定

　　稱取約2g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中。加入20mL水溶解，用鹽酸(1+3)調節pH約為2(用精密pH試紙檢驗)。將溶液全部轉移至100mL容量瓶中，加水至約60mL。以下按GB／T 3049—1986的4.7.1的規定，從“加2.5mL抗壞血酸……”開始進行操作。同時做空白試驗。

　　4.7.5  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的鐵(Fe)含量(X7)按式(7)計算：

　　

　　式中：m1——從工作曲線上查得試驗溶液中鐵的質量，mg；

　　            m0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中鐵的質量，mg；

　　              m——試料的質量，g。

　　4.7.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于0.0005％。

　　4.8  銨鹽含量的測定

　　4.8.1  方法提要

　　在中性介質中，銨鹽與甲醛反應，生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。

　　4.8.2  試劑和溶液

　　4.8.2.1  甲醛溶液：1+4，使用前應以酚酞為指示液，用0.1mol兒氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淺粉色；

　　4.8.2.2  氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)約為0.1mol幾；

　　4.8.2.3  酚酞指示液：10g／L。

　　4.8.3  分析步驟

　　稱取約10g試樣，精確至0.01 g，置于250mL容量瓶中，用50mL水溶解，加50mL甲醛溶液，3滴酚酞指示液，搖勻，放置5min。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺粉色，保持30s不褪色，即為終點。同時做空白試驗。

　　4.8.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的銨鹽(以NH，計)含量(X8)按式(8)計算：

　　

　　式中：C——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

　　            V——滴定試液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；

　　          V0——滴定空白溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；

　　           m——試料的質量，g；

　　0.0180——與L 00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol／L]相目當的以克表示的銨鹽(以NH4計)的質量。

　　4.8.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的絕對差值不大于0.005％。

　　5   檢驗規則

　　5.1 本標準規定的項目(除吸濕率和鐵含量外)為出廠檢驗項目，吸濕率和鐵含量在用戶有要求時，按本標準檢驗，如用戶對銨鹽含量有要求時可按本標準進行檢驗。

　　5.2 每批產品不超過60t。

　　5.3 按照GB／T 6678—1986的6.6的規定確定采樣單元數。采樣時，采樣器自包裝袋上方斜插入至料層深度的3／4處采樣。將采得的樣品混勻后用四分法縮分至約500g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶中，密封。瓶上粘貼簽，注明：生產廠名、產品名稱、型號、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作實驗室樣品，另一瓶保存三個月備查。

　　5.4 工業硝酸鉀應由生產廠的質量監督檢驗部門按照本標準的規定進行檢驗，生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應自兩倍量的包裝中采樣重新進行復驗，復驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。

　　5.5 采用GB／T 1250—1989的5.2規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準。

　　6   標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1 工業硝酸鉀包裝袋上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈含量、批號或生產日期、本標準編號及GB190標志11“氧化劑”、GBl91標志4“怕熱”標志。

　　6.2 每批出廠的工業硝酸鉀都應附有質量證明書。內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。

　　6.3 工業硝酸鉀包裝為雙層包裝：內包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度：0.04～0.08mm；外包裝采用塑料編織袋。該產品每袋凈含量50ks。

　　6.4 工業硝酸鉀包裝，內袋用維尼龍繩或其質量相當的繩人工扎口；或用與其相當的其他方式封口；外袋在距袋邊不小于30mm處折邊，在距袋邊不小于15mm處用維尼龍線或其他質量相當的線縫口。縫線整齊，針距均勻。無漏縫和跳線現象。

　　6.5 工業硝酸鉀在運輸過程中應輕裝輕卸，防止撞擊，防止日曬、雨淋，不得與有機物、還原劑及易燃品等物質混運。

　　6.6 工業硝酸鉀應貯存在陰涼、通風的干燥處，庫房溫度應低于40℃，防止雨淋，受潮，不得與有機物、還原劑及其他易燃品等物質混貯。