1   主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)無水氯化鋁的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)無水氯化鋁。該產(chǎn)品主要用作有機(jī)化學(xué)工業(yè)的催化劑。

　　分子式：AlCl3

　　相對(duì)分子質(zhì)量：133.34(按1989年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

　　2   引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GBl91  包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

　　GB／T 602  化學(xué)試劑  雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB／T 603  化學(xué)試劑  試驗(yàn)方法中所用制劑和制品的制備

　　GBl250  極限數(shù)值的表示方法和判定方法

　　GB／T 3049  化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法  鄰菲噦啉分光光度法

　　GB／T 6678  化工產(chǎn)品采樣總則

　　GB／T 6682  分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

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　　3   技術(shù)要求

　　3.1 外觀：白色、黃色或微帶灰色的顆粒或粉末，不應(yīng)有大于10mm的塊狀物。

　　3.2 工業(yè)無水氯化鋁應(yīng)符合下表要求：

　

　　4   試驗(yàn)方法

　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B／T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

　　試驗(yàn)中所需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB／T 602、GB／T 603之規(guī)定制備。

　　4.1  氯化鋁含量的測(cè)定

　　4.1.1  方法提要

　　在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子。

　　4.1.2  試劑和材料

　　4.1.2.1  95％乙醇(GB／T 679)。

　　4.1.2.2  硝酸(GB／T 626):1+1溶液。

　　4.1.2.3  硝酸(GB／T 626):1+15溶液。

　　4.1.2.4  硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c[1／2Hg(NO3)2]約0.1mol／L。

　　a．配制

　　稱取17．13g硝酸汞[Hg(NO3)2•H2O]，加7mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要時(shí)過濾。用水稀釋至1 000mL，搖勻。

　　或者，稱取10.85g氧化汞(HgO)，加20mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要時(shí)過濾。用水稀釋至1000mL，搖勻。

　　b．標(biāo)定

　　稱取0.15～0.20g預(yù)先于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉(容量基準(zhǔn)試劑)(GB1253)，精確至0.0002g。置于250mL錐形瓶中，加100mL水溶解。加2～3滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黃色并過量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用配制好的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)闇\紫紅色即為終點(diǎn)。

　　同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　收集滴定后的含汞廢液，按附錄A的規(guī)定處理。

　　c．計(jì)算

　　硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c[l／2Hg(NO3)2]按式(1)計(jì)算：

　　

　　式中：m——稱取的氯化鈉的質(zhì)量，g；

　　        V——滴定中消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　      V0——空白試驗(yàn)消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　 0.05844——與1.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[1／2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L}相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然�鈉的質(zhì)量。

　　4.1.2.5  溴酚藍(lán)(GB／T 12592)：0.4g／L乙醇溶液。

　　4.1.2.6  二苯偶氮碳酰肼：5g／L乙醇溶液。

　　4.1.3  分析步驟

　　4.1.3.1  試驗(yàn)溶液的制備

　　用內(nèi)徑約15mm的帶蓋的稱量瓶迅速稱取約1g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶小心放入裝有80mL水的200mL帶磨口塞的量筒(或其他相當(dāng)?shù)娜萜?中，立即蓋緊磨口塞，輕輕搖動(dòng)，使稱量瓶蓋打開。待試樣全部溶解、氯化氫氣體完全被水吸收后，將溶液全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.1.3.2  測(cè)定

　　用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液(4.1.3.1)，置于250mL錐形瓶中，加約75mL水，2～3滴溴酚藍(lán)指示液。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黃色并過量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)闇\紫紅色即為終點(diǎn)。

　　同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　收集滴定后的含汞廢液，按附錄A的規(guī)定處理。

　　4.1.4  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化鋁(AlCl3)含量(X1)按式(2)計(jì)算：

　　

　　式中：c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

　　       V——滴定中消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　   V0  ——空白試驗(yàn)中消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　       m——試料的質(zhì)量，g；

　　 0.04445——與1.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[l/2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L}相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然�鋁的質(zhì)量；

　　     X2——4.2條測(cè)得的鐵(以FeCl3計(jì))含量，％；

　　 0.822——氯化鐵換算成氯化鋁的系數(shù)。

　　4.1.5  允許差

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3％。

　　4.2 鐵含量的測(cè)定

　　4.2.1  方法提要

　　同GB／T 3049第2章。

　　4.2.2試劑和材料

　　同GB／T 3049第3章。

　　4.2.3  儀器、設(shè)備

　　同GB／T 3049第4章。

　　4.2.4  分析步驟

　　4.2.4.1  工作曲線的繪制

　　按GB／T 3049第5.3條規(guī)定，使用3cm吸收池及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。

　　4.2.4.2  測(cè)定

　　用移液管移取50mL(優(yōu)等品、一等品)或20mL(合格品)試驗(yàn)溶液(4.1.3.1)，置于100mL燒杯中。再移取相同體積的水，置于另一100mL燒杯中。以下按GB／T3049從第5.4.1條“必要時(shí)，加水至60mL……”開始進(jìn)行操作。

　　4.2.5  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(以FeCl3計(jì))含量(X2)按式(3)計(jì)算：

　　

　　式中：m1——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液吸光度從工作曲線上查出的鐵的量，mg；

　　        m2——根據(jù)測(cè)得的試劑空白溶液吸光度從工作曲線上查出的鐵的量，mg；

　　          V——所取試驗(yàn)溶液(4.1.3.1)的體積，mL；

　　          m——制備試驗(yàn)溶液(4.1.3.1)時(shí)稱取的試料的質(zhì)量，g；

　　      2.90——鐵換算成氯化鐵的系數(shù)。

　　4.2.6  允許差

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，優(yōu)等品、一等品不大于

　　0.01％，合格品不大于0.02％。

　　4.3  水不溶物含量的測(cè)定

　　4.3.1  試劑和材料

　　4.3.1.1  硝酸銀(GB/T 670)：10g/L溶液。

　　4.3.2  儀器、設(shè)備

　　4.3.2.1  坩堝式過濾器：濾板孔徑5—15μm。

　　4.3.3  分析步驟

　　稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于干燥的400mL燒杯中，蓋上表面皿。緩慢加入100mL水溶解(在通風(fēng)櫥中操作)。用已于105～110℃干燥恒重的坩堝式過濾器過濾，用水洗滌至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。于105～110℃干燥至恒重。

　　4.3.4  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水不溶物含量(X3)按式(4)計(jì)算：

　　

　　式中：m1——坩堝式過濾器的質(zhì)量，g；

　　        m2——水不溶物和坩堝式過濾器的質(zhì)量，g；

　　          m——試料的質(zhì)量，g。

　　4.3.5  允許差

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01％。

　　4.4  重金屬含量的測(cè)定

　　4.4.1  方法提要

　　在微酸性介質(zhì)中，重金屬離子與硫化氫反應(yīng)，生成硫化物沉淀，形成暗色的懸浮液。與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較。

　　4.4.2  試劑和材料

　　4.4.2.1  抗壞血酸。

　　4.4.2.2  乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：pH約為3。

　　4.4.2.3  飽和硫化氫水，使用前制備。

　　4.4.2.4  鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.1mgPb。

　　4.4.3  儀器、設(shè)備

　　4.4.3.1  比色管：50mL。

　　4.4.4  分析步驟

　　4.4.4.7  試驗(yàn)溶液的制備

　　稱取2.50±0.01g(優(yōu)等品)或1.25±0.01g(一等品)試樣，小心溶解，必要時(shí)過濾。全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.4.4.2  測(cè)定

　　移取30mL試驗(yàn)溶液(4.4.4.1)，置于50mL比色管中，加0.1g抗壞血酸，5mL緩沖溶液，10mL飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置10min。所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

　　標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：

　　移取10mL試驗(yàn)溶液(4.4.4.1)，置于另一支50mL比色管中，移入0.6mL(對(duì)于優(yōu)等品)或2mL(對(duì)于一等品)鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。

　　4.5  游離鋁含量的測(cè)定

　　4.5.1  方法提要

　　在三氯化鐵存在下，在硫磷混酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

　　4.5.2  試劑和材料

　　4.5.2.1  磷酸(GB／T 1282)。

　　4.5.2.2  硫酸(GB／T 625)：1+3溶液。

　　4.5.2.3  三氯化鐵(HG／T 3—1085):100g／L溶液。

　　4.5.2.4  重鉻酸鉀(工作基準(zhǔn)試劑)(GBl259):c(1/6K2Cr2O7)＝0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

　　稱取0.4903g預(yù)先于150～200℃干燥至恒重的重鉻酸鉀，加水溶解。全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。

　　4.5.2.5  二苯胺磺酸鈉：2.5g／L溶液。

　　4.5.3  儀器、設(shè)備

　　4.5.3.1  冰浴。

　　4.5.3.2  電磁攪拌器：配有攪拌子。

　　4.5.4  分析步驟

　　將冰浴放在電磁攪拌器上。量取50mL三氯化鐵溶液，置于盛有100mL水的400mL燒杯中，放入攪拌子，插入溫度計(jì)。將燒杯置于冰浴中，開動(dòng)攪拌使溶液冷至20℃以下。

　　稱取約10g試樣，精確至0.01g，緩慢地(每次少量)加入到冷的三氯化鐵溶液中，保持溫度不超過25℃。試料全溶后，將燒杯從冰浴中取出。加入4.5mL硫酸溶液，混勻，再加入4.5～5.0mL磷酸，混勻，加入6—7滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)樽仙�即為終點(diǎn)。

　　按上述步驟，只是不加試樣，進(jìn)行空白試驗(yàn)。

　　4.5.5  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的游離鋁含量(X4)按式(5)計(jì)算：

　　

　　式中：c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol／L；

　　       V——滴定中消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　     V0——空白試驗(yàn)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　       m——試料質(zhì)量，g；

　　0.008994——與1.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1／6K2Cr2O7)＝1.000mol/L]相目當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿X的質(zhì)量。

　　4.5.6  允許差

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002％。

　　5  檢驗(yàn)規(guī)則

　　5.1  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。其中，氯化鋁、鐵、水不溶物、重金屬等四項(xiàng)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。在正常生產(chǎn)情況下，三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

　　5.2  工業(yè)無水氯化鋁應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈重、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

　　5.3  使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的工業(yè)無水氯化鋁進(jìn)行驗(yàn)收。驗(yàn)收應(yīng)在貨到之日起的一個(gè)月內(nèi)進(jìn)行。

　　5.4  每批產(chǎn)品不超過50t。

　　5.5  按照GB／T 6678第6.6條的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)將采樣器沿包裝件的垂直中心線插入至料層深度的三分之二處采樣。每件所取樣品不少于50g。將所取樣品充分混合，立即裝入兩個(gè)清潔、干燥的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶保存一個(gè)月備查。

　　5.6  檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣核驗(yàn)。核驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。

　　5.7  當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法》的規(guī)定辦理。

　　5.8  采用GB1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

　　6    標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

　　6.1  工業(yè)無水氯化鋁包裝上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級(jí)、凈重、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)以及GB191規(guī)定的標(biāo)志7“怕濕”。

　　6.2  工業(yè)無水氯化鋁采用雙層包裝。內(nèi)包裝采用聚氯乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.07mm，包裝容積應(yīng)大于外包裝；外包裝采用鐵桶、鍍鋅鐵桶或塑料桶。每桶凈重50kg、100kg。

　　6.3  包裝的內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K兩次扎口，外包裝采用壓邊、抱箍或螺旋方式封口。

　　6.4  工業(yè)無水氯化鋁在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免雨淋、受潮。

　　6.5  工業(yè)無水氯化鋁應(yīng)貯存在通風(fēng)干燥的庫房內(nèi)。本產(chǎn)品貯存期，自生產(chǎn)之日算起為六個(gè)月。