1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中環氧化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中環氧化合物濃度的測定

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3環氧乙烷、環氧丙烷和環氧氯丙烷的直接進樣—氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的環氧乙烷、環氧丙烷和環氧氯丙烷用注射器采集，直接進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1注射器，100ml，1ml。

　　3.2.2微量注射器，10mL。

　　3.2.3氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱1（用于環氧乙烷和環氧丙烷）：2m×4mm，FFAP:6201擔體=10:100。

　　柱溫：70℃；

　　汽化室溫度：120℃；

　　檢測室溫度：120℃；

　　載氣（氮氣）流量：25ml/min。

　　色譜柱2（用于環氧氯丙烷）：2m×4mm，丁二酸乙二醇聚酯:硅油DC-200:酸洗201擔體=10:10:100。

　　柱溫：100℃；

　　汽化室溫度：150℃；

　　檢測室溫度：150℃；

　　載氣（氮氣）流量：50ml/min。

　　3.3試劑

　　3.3.1FFAP、丁二酸乙二醇聚酯、硅油DC-200，均為色譜固定液。

　　3.3.26201擔體、酸洗201擔體，60～80目。

　　3.3.3標準氣：用微量注射器準確抽取一定量的環氧乙烷、環氧丙烷或環氧氯丙烷（20℃時，1ml環氧乙烷氣的質量為1.8302mg，1ml環氧丙烷為0.8304mg，1ml環氧氯丙烷為1.1801mg），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的環氧乙烷、環氧丙烷或環氧氯丙烷標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　在采樣點，用空氣樣品抽洗100ml注射器3次后，然后抽100ml空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉注射器口，垂直放置。置清潔容器中運輸和保存，當日應盡快測定。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將注射器帶至采樣點，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標準系列的環境中，垂直放置，供測定。

　　3.5.3標準曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.0025、0.0050、0.010、0.050和0.10mg/ml環氧乙烷標準系列，0.0、0.020、0.040、0.080和0.160mg/ml環氧丙烷和環氧氯丙烷標準系列，垂直放置。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值分別對環氧乙烷、環氧丙烷或環氧氯丙烷含量(mg)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和空白對照氣，由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得待測物的含量(mg)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）計算空氣中環氧乙烷、環氧丙烷或環氧氯丙烷的濃度：

　　式中：C—空氣中環氧乙烷、環氧丙烷或環氧氯丙烷的濃度，mg/m3；

　　m—測得樣品氣中環氧乙烷、環氧丙烷或環氧氯丙烷的含量，mg/ml；

　　V—進樣體積，ml。

　　3.6.2時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的最低檢出濃度：環氧乙烷、環氧丙烷和環氧氯丙烷分別為1、1.8和0.5mg/m3(以進樣1ml空氣樣品計)。測定范圍：環氧乙烷為1～100mg/m3，環氧丙烷1.8～160mg/m3，環氧氯丙烷為0.5～160mg/m3。相對標準偏差：環氧乙烷和環氧丙烷為1.1％～3.7％，環氧氯丙烷為2.1％～6.7％。

　　3.7.2本法也可使用相應的填充柱和毛細管色譜柱。

　　4環氧乙烷的熱解吸-氣相色譜法

　　4.1原理

　　空氣中的環氧乙烷用活性碳管采集，熱解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　4.2儀器

　　4.2.1活性碳管，熱解吸型，內裝100mg活性炭。

　　4.2.2空氣采樣器，流量0~500ml/min。

　　4.2.3熱解吸器。

　　4.2.4注射器，100ml，1ml。

　　4.2.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：2m×4mm，FFAP:6201擔體=10:100。

　　柱溫：60℃；

　　汽化室溫度：150℃；

　　檢測室溫度：150℃；

　　載氣（氮氣）流量：50ml/min。

　　4.3試劑

　　4.3.16201擔體，60～80目。

　　4.3.2FFAP，色譜固定液。

　　4.3.3環氧乙烷標準氣：用1ml注射器準確抽取一定量的環氧乙烷（20℃時，1ml環氧乙烷氣的質量為1.8302mg），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的標準氣�；蛴脟�家認可的標準氣配制。

　　4.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　4.4.1短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以100ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　4.4.2長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集1h空氣樣品。

　　4.4.3個體采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集1h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內在0～5℃下運輸和保存，應當天測定。

　　4.5分析步驟

　　4.5.1對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　4.5.2樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器內，將進氣口一端與100ml注射器相連，出氣口與載氣相連，載氣為氮氣，流量為50ml/min，于200℃解吸至100ml。解吸氣供測定。若解吸氣中待測物的濃度超過測定范圍，可用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　4.5.3標準曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.0025、0.0050、0.010、0.050和0.10mg/ml環氧乙烷標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對環氧乙烷濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　4.5.4樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣，由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得環氧乙烷的濃度(mg/ml)。

　　4.6計算

　　4.6.1按式（2）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　4.6.2按式（3）計算空氣中環氧乙烷的濃度：

　　式中：C—空氣中環氧乙烷的濃度，mg/m3；

　　c—測得解吸氣中環氧乙烷的濃度，mg/ml；

　　100—解吸氣體積，ml；

　　D－解吸效率，％；

　　Vo—標準采樣體積，L。

　　4.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　4.7說明

　　4.7.1本法檢出限為1×10-3mg/ml；最低檢出濃度0.07mg/m3(以采集1.5L空氣樣品)。測定范圍為0.07～7.7mg/m3。相對標準偏差為2.9％～6.7％。

　　4.7.2100mg活性碳的穿透容量為0.067mg。平均解吸效率為97％。每批活性炭管必須測定其解吸效率。

　　4.7.3用100mg活性碳管采樣時，采樣時間不能長。若需長時間采樣，可用500mg活性碳管。