1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中苯基醚類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中苯基醚類化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3氨基茴香醚的溶劑解吸－氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的氨基茴香醚用硅膠管采集，甲醇解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1硅膠管，溶劑解吸型，內裝200mg/100mg硅膠。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0~500ml/min，0~3L/min。

　　3.2.3溶劑解吸瓶，5ml。

　　3.2.4超聲清洗器。

　　3.2.5微量注射器，10μl。

　　3.2.6氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱1：30m×0.53mm，FFAP彈性毛細管色譜柱。

　　色譜柱2：2m×4mm，OV-17：ShimaliteW=10：100。

　　柱溫：120℃；

　　汽化室溫度：250℃；

　　檢測室溫度：250℃；

　　載氣（氮氣）流量：20ml/min（用于色譜柱1），30ml/min（用于色譜柱2）。

　　3.3試劑

　　3.3.1甲醇，無干擾色譜峰。

　　3.3.2OV－17和FFAP，色譜固定液。

　　3.3.3ShimaliteW，色譜擔體，80～100目。

　　3.3.4標準溶液：準確稱取一定量的氨基茴香醚，溶于甲醇，定量轉移入10ml容量瓶中，并稀釋至刻度，計算出濃度，此溶液為標準貯備液。臨用前，用甲醇稀釋成40.0mg/ml氨基茴香醚標準溶液�；蛴脟�家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，以500ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點，打開硅膠管兩端，以50ml/min流量采集1～4h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：打開硅膠管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集1～4h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉硅膠管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將硅膠管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中，加入0.50ml甲醇，封閉后，超聲解吸30min，解吸液供測定。若解吸液中氨基茴香醚的濃度超過測定范圍，可用甲醇稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　3.5.3標準曲線的繪制：用甲醇稀釋標準溶液成0.0、1.0、10.0和40.0mg/ml氨基茴香醚標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀況，分別進樣2.0μl，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對氨基茴香醚濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得氨基茴香醚的濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的溫度，℃；

　　P－采樣點的氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中氨基茴香醚的濃度：

　　式中：C－空氣中氨基茴香醚的濃度，mg/m3；

　　c1，c2－測得前后段硅膠解吸液中的氨基茴香醚的濃度，mg/ml；

　　v－樣品解吸液的體積，ml；

　　Vo－標準采樣體積，L；

　　D－解吸效率，%。

　　3.6.3時間加權平均濃度按GBZ159規定計算。

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　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為50μg/ml；最低檢出濃度為3.3mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍

　　為50～4000μg/ml：相對標準偏差為5.0％～7.7%。

　　3.7.2本法100mg硅膠的穿透容量為10.2mg。本法的平均解吸效率為87％。每批硅膠管應測定解吸效率。

　　3.7.3本法可同時測定對-氨基茴香醚和鄰-氨基茴香醚。

　　4苯基醚的溶劑解吸－氣相色譜法

　　4.1原理

　　空氣中的聯苯、苯基醚用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進樣，經色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　4.2儀器

　　4.2.1活性碳管，溶劑解吸型，內裝100mg/50mg活性碳。

　　4.2.2空氣采樣器，流量0～500ml/min。

　　4.2.3溶劑解吸瓶，5ml。

　　4.2.4微量注射器，10μl。

　　4.2.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：2m×4mm，FFAP:ChromosorbWAW=10:100。

　　柱溫：210℃；

　　汽化室溫度：270℃；

　　檢測室溫度：270℃；

　　載氣（氮氣）流量：45ml/min。

　　4.3試劑

　　4.3.1解吸液：二硫化碳，色譜鑒定無干擾色譜峰。

　　4.3.2FFAP，色譜固定液。

　　4.3.3ChromosorbWAW，色譜擔體，60～80目。

　　4.3.4標準溶液：于10ml容量瓶中，加入少量二硫化碳，準確稱量后，用加入一定量的苯基醚，再準確稱量，加二硫化碳至刻度；由二次稱量之差計算此溶液的濃度，為標準貯備液。臨用前，再稀釋成0.50mg/ml苯基醚標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　4.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　4.4.1短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　4.4.2長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　4.4.3個體采樣：打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口相上，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存5d。

　　4.5分析步驟

　　4.5.1對照試驗：將活性碳管帶至現場，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　4.5.2樣品處理：將采過樣的活性碳倒入一個溶劑解吸瓶中，加入1.0ml解吸液，封閉后，超聲解吸30min。解吸液供測定。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　4.5.3標準曲線的制備：用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0、10.0、20.0和30.0mg/ml苯基醚標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0μl，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的苯基醚濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　4.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得苯基醚的濃度(mg/ml)。

　　4.6計算

　　4.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。

　　4.6.2按式（3）計算空氣中苯基醚的濃度：

　　式中：C—空氣中苯基醚的濃度，mg/m3；

　　c—測得樣品解吸液中的苯基醚的濃度，mg/ml；

　　v－解吸液的體積，ml；

　　Vo—標準采樣體積，L；

　　D－解吸效率，%。

　　4.6.3時間加權平均容許濃度按照GBZ-159規定計算。

　　4.7說明

　　4.7.1本法的檢出限為1.0mg/ml；最低檢出濃度為0.33mg/m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍為1.0～30μg/ml：相對標準偏差為3.5％～6.3％。

　　4.7.2100mg活性碳的穿透容量為12.6mg。本法的平均解吸效率為92.4％。每批活性碳管應測定其解吸效率。

　　4.7.3本法也可使用相應的毛細管色譜柱。

　　4.7.4現場共存的苯、甲苯、二甲苯、己內酰胺、苯酚不干擾測定。