1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中鉀及其化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中鉀及其化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　火焰原子吸收光譜法

　　3原理

　　空氣中可溶性氣溶膠態鉀及其化合物（氫氧化鉀和氯化鉀等）用微孔濾膜采集，經洗脫后，在766.5nm波長下，用火焰原子吸收光譜法測定。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾料直徑為40mm。

　　4.3空氣采樣器，流量0～10L/min。

　　4.4燒杯，50ml。

　　4.5具塞比色管，25ml。

　　4.6原子吸收分光光度計，具有空氣－乙炔火焰和鉀空心陰極燈。

　　5試劑

　　實驗用水為去離子水。

　　5.1洗脫液：水。

　　5.2標準溶液：稱取0.1907g氯化鉀(預先在400～500℃灼燒至恒量，冷卻至室溫后稱量)，溶于水，并定量轉移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用水稀釋成10.0μg/ml鉀標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　6樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入具塞比色管內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

　　7分析步驟

　　7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　7.2樣品處理：向裝有濾膜的具塞比色管中加入10.0ml水，洗脫10min。洗脫液供測定。若洗脫液中鉀濃度超過測定范圍，可用洗脫液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　7.3標準曲線的繪制：取6只具塞比色管，分別加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml鉀標準溶液，各加水至10.0ml，配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g/ml鉀標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳操作條件，在766.5nm波長下分別測定標準系列，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對鉀濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

　　7.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標準曲線得鉀的濃度(μg/ml)。

　　8計算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　8.2按式（2）計算空氣中鉀的濃度：

　　式中：C－空氣中鉀的濃度，mg/m3；

　　10－樣品溶液的體積，ml；

　　c－測得樣品溶液中鉀的濃度，μg/ml；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　9說明

　　9.1本法的檢出限為0.02μg/ml；最低檢出濃度為0.003mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.02～10μg/ml；相對標準偏差為1.6％～2.4％。

　　9.2本法的平均采樣效率>96％。平均洗脫效率>95％。

　　9.3本法也可用原子發射光譜法測定。