国产精品久久久久久精品毛片姜怡,王局长把白洁做到高潮,japanese19第一次,精品熟人妻一区二区三区四区不卡

聯(lián)系方式 | 業(yè)務(wù)合作 | 會(huì)員

工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定鉬及其化合物GBZ/T160.15-2004

2006-01-23   GBZ/T160.15-2004   |   收藏   發(fā)表評(píng)論 0

  1范圍

  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鉬及其化合物濃度的方法。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中氣溶膠態(tài)鉬及其化合物濃度的測(cè)定。

  2規(guī)范性引用文件

  下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

  GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

  第一法硫氰酸鹽分光光度法

  3原理

  空氣中氣溶膠態(tài)鉬及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,鉬離子與硫氰酸離子反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物,在470nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,進(jìn)行定量。

  4儀器

  4.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。

  4.2采樣夾,濾料直徑為40mm。

  4.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。

  4.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。

  4.5燒杯,50ml。

  4.6電熱板或電砂浴。

  4.7具塞比色管,25ml。

  4.8分光光度計(jì)。

  5試劑

  實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,用酸為優(yōu)級(jí)純。

  5.1硫酸,ρ20=1.84g/ml。

  5.2硝酸,ρ20=1.42g/ml。

  5.3消化液:取100ml硫酸,加入到400ml硝酸中。

  5.4硫酸溶液,100ml硫酸慢慢加入到900ml水中。

  5.5硫氰酸鉀溶液,250g/L。

  5.6硫酸銅溶液,0.4g/L。

  5.7抗壞血酸溶液,50g/L。

  5.8硝酸溶液,30ml硝酸加入到50ml水中。

  5.9顯色溶液:各取100ml硫氰酸鉀溶液、抗壞血酸溶液、硫酸溶液(1+2)和5ml硫酸銅溶液相混合,當(dāng)天配制。

  5.10標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2522g鉬酸鈉(Na2MoO4•2H2O),用硫酸溶液溶解,并定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用硫酸溶液稀釋成10.0μg/ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

  6樣品的采集、運(yùn)輸和保存

  現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

  6.1短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。

  6.2長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

  6.3個(gè)體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

  采樣后,將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次,放入清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下,樣品可長(zhǎng)期保存。

  7分析步驟

  7.1對(duì)照試驗(yàn):將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。

  7.2樣品處理:將采過(guò)樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200°C左右,待消化液基本揮發(fā)干時(shí),取下稍冷后;再加入2ml消化液,重復(fù)上述操作。然后用硫酸溶液溶解,并定量轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中,定容至刻度,搖勻,取5.0ml于具塞比色管中,供測(cè)定。若樣品液中鉬濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用硫酸溶液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

  7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在6只具塞比色管中,分別加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加硫酸溶液至5.0ml,配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0g鉬標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入6ml顯色溶液,搖勻,放置10min,于470nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,以吸光度均值對(duì)鉬含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  7.4樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鉬的含量(μg)。

  8計(jì)算

  8.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:

  式中:Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;

  V—采樣體積,L;

  t—采樣點(diǎn)的溫度,℃;

  P—采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。

  8.2按式(2)計(jì)算空氣中鉬的濃度

  式中:C-空氣中鉬的濃度,mg/m3;

  m-測(cè)得樣品溶液中鉬的含量,μg;

  Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。

  8.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

[NextPage]

  9說(shuō)明

  9.1本法的檢出限為0.2μg/ml;最低檢出濃度為0.13mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.2~10μg/ml,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7~2.8%。

  9.2本法的平均采樣效率為96.8%,平均回收率為95.7%。

  9.3本法條件下,1000μg鎢、硅、鉛,100μg鐵、鉻、釩、鈷不干擾測(cè)定。

  9.4本法可采用微波消解法。

  第二法等離子體發(fā)射光譜法

  10原理

  空氣中氣溶膠態(tài)鉬及其化合物用微孔濾膜采集,消解后,用等離子體發(fā)射光譜儀在202.03nm波長(zhǎng)下進(jìn)行定量測(cè)定。

  11儀器

  11.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。

  11.2采樣夾,濾料直徑為40mm。

  11.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。

  11.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。

  11.5燒杯,50ml。

  11.6電熱板或電砂浴。

  11.7具塞比色管,25ml。

  11.8電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀。

  儀器操作條件

  發(fā)射波長(zhǎng):202.03nm;

  入射功率:1150W;

  霧化氣流量:0.6L/min;

  輔助氣流量:1.0L/min;

  冷卻氣流量:1.1L/min。

  12試劑

  實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,用酸為優(yōu)級(jí)純。

  12.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。

  12.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml。

  12.3鹽酸,ρ20=1.18g/ml。

  12.4消化液:100ml高氯酸加入400ml硝酸中。

  12.5稀消化液:取50ml消化液用水稀釋至1L。

  12.6標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.5000g三氧化鉬,用少量50g/L氫氧化鈉溶液溶解,用鹽酸中和,再加20ml鹽酸;用水定量轉(zhuǎn)移入500ml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液為2.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用水稀釋成1.0mg/ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

  13樣品的采集、運(yùn)輸和保存

  現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

  13.1短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。

  13.2長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

  13.3個(gè)體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部,進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

  采樣后,將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次,放入清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下,樣品可長(zhǎng)期保存。

  14分析步驟

  14.1對(duì)照試驗(yàn):將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn),除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。

  14.2樣品處理:將采過(guò)樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液和1ml鹽酸,蓋上表面皿,在室溫下放置30min后,置電熱板上緩緩加熱消解,保持溫度在120oC左右。至溶液殘留0.5ml左右時(shí)取下稍冷,再加入2ml消化液,重復(fù)上述操作。然后,加10ml水,加熱揮發(fā)至0.5ml左右。若還有不溶物,可加入1ml鹽酸,再加熱1min。用稀消化液定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中,并加至25ml刻度,搖勻,供測(cè)定。若樣品液中鉬濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用稀消化液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

  14.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取5只具塞比色管,分別加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液,各加稀消化液至25.0ml,配成0.0、250、500、1000、1500g鉬標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),在202.03nm波長(zhǎng)下分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,以發(fā)射光強(qiáng)度均值對(duì)鉬含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  14.4樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液;測(cè)得的樣品發(fā)射光強(qiáng)度值減去空白對(duì)照發(fā)射光強(qiáng)度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鉬含量(μg)。

  15計(jì)算

  15.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

  15.2按式(3)計(jì)算空氣中鉬的濃度:

  式中:C-空氣中鉬的濃度,mg/m3;

  m-測(cè)得樣品溶液中鉬的含量,μg;

  Vo-標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。

  15.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

  16說(shuō)明

  16.1本法的檢出限為0.17μg/ml;最低檢出濃度為0.06mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.17~60μg/ml;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%~2.9%。

  16.2本法的采樣效率為96.4%~99.7%。

  16.3200倍量的鎢不干擾測(cè)定。

  16.4本法可采用微波消解法。

主站蜘蛛池模板: 休宁县| 高州市| 洪洞县| 新邵县| 乌苏市| 莱州市| 化州市| 沅陵县| 应用必备| 栖霞市| 沾化县| 临武县| 西和县| 那曲县| 紫阳县| 民乐县| 马边| 彭阳县| 酉阳| 银川市| 衡阳县| 湖南省| 荥阳市| 太谷县| 朔州市| 阳城县| 金阳县| 洞口县| 怀仁县| 广元市| 商水县| 合肥市| 峨山| 永登县| 重庆市| 淅川县| 上虞市| 唐海县| 都匀市| 南昌县| 白山市|