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工作場所空氣有毒物質測定鋰及其化合物GBZ/T160.11-2004

2006-01-23   GBZ/T160.11-2004   |   收藏   發表評論 0

  1范圍

  本標準規定了監測工作場所空氣中鋰及其化合物濃度的方法。

  本標準適用于工作場所空氣中鋰及其化合物濃度的測定。

  2規范性引用文件

  下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

  GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

  氫化鋰發射光譜法

  3原理

  空氣中氫化鋰用微孔濾膜采集,經酸洗脫后,在670.8nm波長下,用發射光譜法測定氫化鋰的含量。

  4儀器

  4.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。

  4.2采樣夾,濾料直徑為40mm。

  4.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。

  4.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。

  4.5具塞比色管,10ml。

  4.6發射光譜儀。

  5試劑

  實驗用水為去離子水,用酸為優級純。

  5.1鹽酸,ρ20=1.18g/ml

  5.2洗脫液:0.12mol/L鹽酸溶液。

  5.3標準溶液:稱取0.9290g碳酸鋰,用洗脫液溶解,并定量轉移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前,用洗脫液稀釋成10μg/ml氫化鋰標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

  6樣品的采集、運輸和保存

  現場采樣按照GBZ159執行。

  6.1短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。

  6.2長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~4h空氣樣品。

  6.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

  采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入具塞比色管內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

  7分析步驟

  7.1對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。

  7.2樣品處理:向裝有采過樣濾膜的具塞比色管中,加入5.0ml洗脫液,放置30min,不時振搖。洗脫液供測定。若洗脫液中待測物的濃度超過測定范圍,可用洗脫液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

  7.3氫化鋰標準曲線的繪制:取5只具塞比色管,分別加入0.0、1.0、2.0、5.0、10.0ml氫化鋰標準溶液,各加洗脫液至10.0ml,配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0g/ml氫化鋰濃度標準系列。將發射光譜儀調節至最佳操作條件,在670.8nm波長下分別測定標準系列,每個濃度重復測定3次,以發射光強度均值對氫化鋰濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

  7.4樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品發射光強度值減去空白對照發射光強度值后,由標準曲線得氫化鋰的濃度(μg/ml)。

  8計算

  8.1按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:

  式中:Vo—標準采樣體積,L;

  V—采樣體積,L;

  t—采樣點的溫度,℃;

  P—采樣點的大氣壓,kPa。

  8.2按式(2)計算空氣中氫化鋰的濃度:

  式中:C-空氣中氫化鋰的濃度,mg/m3;

  5-洗脫液的總體積,ml;

  c-測得的樣品溶液中氫化鋰濃度,μg/ml;

  Vo-標準采樣體積,L。

  8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

  9說明

  9.1本法的檢出限為0.07mg/ml;最低檢出濃度為0.0047mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.07~10mg/ml。

  9.2本法的采樣效率和洗脫效率均>95%。

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