1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中無機(jī)含碳化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中無機(jī)含碳化合物濃度的測(cè)定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

　　3一氧化碳和二氧化碳的不分光紅外線氣體分析儀法

　　3.1原理

　　空氣中的一氧化碳或二氧化碳抽入不分光紅外線分析儀內(nèi)，選擇性吸收各自的紅外線；在一定范圍內(nèi)，吸收值與其濃度呈定量關(guān)系。根據(jù)吸收值測(cè)定一氧化碳或二氧化碳的濃度。

　　3.2儀器

　　3.2.1鋁塑采氣袋，0.5～1L。

　　3.2.2雙聯(lián)橡皮球。

　　3.2.3不分光紅外線分析儀。

　　主要技術(shù)指標(biāo)：

　　3.3試劑

　　3.3.1變色硅膠：于120℃干燥2h。

　　3.3.2零點(diǎn)校準(zhǔn)氣

　　3.3.2.1一氧化碳校準(zhǔn)氣：高純氮（純度99.99％）或經(jīng)過霍加拉特氧化劑和變色硅膠管凈化的清潔空氣。

　　3.3.2.2二氧化碳校準(zhǔn)氣：高純氮（純度99.99％）或經(jīng)過燒堿石棉或堿石灰和變色硅膠凈化的清潔空氣。

　　3.3.3量程校準(zhǔn)氣

　　3.3.3.1一氧化碳校準(zhǔn)氣：CO/N2標(biāo)準(zhǔn)氣（50mg/m3），儲(chǔ)存于鋁合金瓶?jī)?nèi)，不確定度<2％。

　　3.3.3.2二氧化碳校準(zhǔn)氣：CO2/N2標(biāo)準(zhǔn)氣（0.5％)，貯存于鋁合金瓶?jī)?nèi)，不確定度<2％。臨用前，用二氧化碳零點(diǎn)校準(zhǔn)氣稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

　　3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　用雙聯(lián)橡皮球?qū)�現(xiàn)場(chǎng)空氣樣品打入采氣袋中，放掉后，再打入現(xiàn)場(chǎng)空氣，如此重復(fù)5～6次；然后，將空氣樣品打滿采氣袋，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室測(cè)定。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1實(shí)驗(yàn)室測(cè)定：按儀器操作說明，將不分光紅外線分析儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)。將采氣袋中的樣品空氣通過干燥管進(jìn)入儀器的氣室，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度。

　　3.5.2現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定：將不分光紅外線分析儀帶至采樣點(diǎn)。按儀器操作說明，將不分光紅外線分析儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)。直接將空氣樣品采入儀器內(nèi)測(cè)定，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取一氧化碳或二氧化碳的濃度。

　　3.6計(jì)算

　　3.6.1空氣中一氧化碳或二氧化碳濃度由儀器直接讀取，通常不再進(jìn)行計(jì)算。

　　3.6.2時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限：一氧化碳為0.1mg/m3，二氧化碳為0.001％；測(cè)定范圍：一氧化碳為0.1～50mg/m3，二氧化碳為0.001％～0.5％。若濃度超過測(cè)定范圍，應(yīng)選擇較大量程進(jìn)行測(cè)定。

　　3.7.2本法的精密度和準(zhǔn)確度取決于量程校準(zhǔn)氣的不確定度和儀器穩(wěn)定性誤差。

　　3.7.3由于空氣中的水分對(duì)測(cè)定有干擾，在測(cè)定樣品時(shí)，應(yīng)將樣品空氣先通過變色硅膠管，除去水分。一氧化碳的特征吸收峰為4.65μm，二氧化碳為4.3μm，甲烷為3.3μm，因此，甲烷不干擾本法的測(cè)定。

　　3.7.4應(yīng)使用經(jīng)指定的有關(guān)機(jī)構(gòu)認(rèn)定的不分光紅外線分析儀。

　　4一氧化碳的直接進(jìn)樣-氣相色譜法

　　4.1原理

　　空氣中的一氧化碳用注射器采集，直接進(jìn)樣。一氧化碳在氫氣中經(jīng)分子篩與碳多孔小球串聯(lián)柱分離，通過鎳催化劑轉(zhuǎn)化為甲烷，用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)；以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

　　4.2儀器

　　4.2.1注射器，100ml，2ml。

　　4.2.2氣相色譜儀，氫焰離子化檢測(cè)器，帶一氧化碳鎳催化劑轉(zhuǎn)化爐。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：1.2m×3mm5A或13X分子篩，放在前；0.8m×3mm柱內(nèi)裝碳多孔小球；兩柱串聯(lián)。

　　柱溫：60℃；

　　汽化室溫度：130℃；

　　檢測(cè)室溫度：130℃；

　　轉(zhuǎn)化爐溫度：380℃；

　　載氣（氫氣）流量：55ml/min；

　　氮?dú)饬髁浚?30ml/min。

　　4.3試劑

　　4.3.15A或13X分子篩，60～80目。在550℃活化2h，于干燥器中冷卻后立即裝柱。

　　4.3.2碳多孔小球（TDX-01），60～80目。

　　4.3.3一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣：用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。

　　4.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　在采樣點(diǎn)，用空氣樣品抽洗100ml注射器3次，然后抽取100ml空氣樣品，立即封閉進(jìn)氣口后，垂直放置，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。盡快測(cè)定。

　　4.5分析步驟

　　4.5.1對(duì)照試驗(yàn)：將注射器帶至采樣點(diǎn)，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

　　4.5.2樣品處理：將采過樣的注射器放在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列同樣的環(huán)境中，供測(cè)定。若濃度超過測(cè)定范圍，用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

　　4.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取標(biāo)準(zhǔn)氣用氮?dú)饣蚯鍧嵖諝庀♂尦?.0、0.005、0.02、0.05、0.20和0.50μg/ml一氧化碳的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)；進(jìn)樣1.0ml，分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)管，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的一氧化碳含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　4.5.4樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品氣和空白對(duì)照氣，測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得一氧化碳的含量(μg)。

　　4.6計(jì)算按式（1）計(jì)算空氣中一氧化碳的濃度：

　　式中：C－空氣中一氧化碳的濃度，mg/m3；

　　m－測(cè)得的一氧化碳含量，μg；

　　V－進(jìn)樣體積，ml。

　　4.7說明

　　4.7.1本法的最低檢出濃度為1.25mg/m3；測(cè)定范圍為1.25～500mg/m3。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1％～5.8％。

　　4.7.2若空氣峰與一氧化碳峰有重疊時(shí)，可選擇載氣或氮?dú)獾淖罴蚜髁�，或�(qū)⑻级嗫仔∏蛟跉錃饬飨掠?80℃處理6h，鎳催化劑于380℃處理10h。

　　4.7.3空氣中的甲烷、二氧化碳及其他有機(jī)物均不干擾測(cè)定。