1范圍

　　本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鎘及其化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中鎘及其化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　火焰原子吸收光譜法

　　3原理空氣中鎘及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在422.7nm波長下，用乙炔－空氣火焰原子吸收光譜法測定。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾料直徑40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5燒杯，50ml。

　　4.6電熱板或電砂浴。

　　4.7具塞刻度試管，10ml。

　　4.8原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和鎘空心陰極燈。

　　5試劑實驗用水為去離子水，試劑和酸為優(yōu)級純。

　　5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　5.2鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　5.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

　　5.4消化液：取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中。

　　5.5鹽酸溶液：10ml鹽酸加到990ml水中。

　　5.6標準溶液：稱取0.1000g金屬鎘（光譜純），加熱溶于25ml鹽酸中，定量轉移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml鎘標準貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成10.0μg/ml鎘標準溶液；或用國家認可的鎘標準溶液配制。

　　6樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　6.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔的塑料袋或紙袋內(nèi)，置容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

　　7分析步驟

　　7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采集器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　7.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，蓋上表面皿。在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發(fā)干時，取下稍冷后，用鹽酸溶液溶解殘渣，并定量轉移入具塞刻度試管中，稀釋至25.0ml刻度，搖勻，供測定。若樣品液中鎘濃度超過測定范圍，用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　7.3標準曲線的繪制：取6只具塞刻度試管，分別加入0.00、0.25、0.75、1.50、2.00、2.50ml鎘標準溶液，加鹽酸溶液至25.0ml，配成0.00、0.10、0.30、0.60、0.80、1.00g/ml鎘濃度標準系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在228.8nm波長下，用貧燃氣火焰分別測定標準系列，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對鎘濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

　　7.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件，測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標準曲線得鎘濃度(μg/ml)。

　　8說明

　　8.1本法的檢出限為0.005μg/ml；最低檢出濃度為0.002mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.005～1.0μg/ml；平均相對標準偏差為1.8％。

　　8.2本法的平均采樣效率為98％，平均消解回收率在95％以上。

　　8.3樣品中含有100μg/mlAl3+、Fe3+、Fe2+、Pb2+、Zn2+、Sn2+等不產(chǎn)生干擾。

　　8.4樣品也可采用微波消解方法。