1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鈹及其化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鈹及其化合物濃度的測(cè)定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

　　桑色素?zé)晒夥止夤舛确?/P>

　　3原理

　　空氣中鈹及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，鈹離子與桑色素反應(yīng)生成黃綠色熒光絡(luò)合物；測(cè)量熒光強(qiáng)度，進(jìn)行定量。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾膜直徑40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾膜直徑25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5燒杯，50ml。

　　4.6電熱板或電砂浴。

　　4.7離心管，5ml。

　　4.8具塞比色管，10ml。

　　4.9熒光分光光度計(jì)

　　儀器操作條件

　　激發(fā)光波長：415nm；

　　狹縫：10nm；

　　發(fā)射光波長：540nm；

　　狹縫：8nm。

　　5試劑

　　實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。

　　5.1高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

　　5.2硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　5.3鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　5.4消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。

　　5.5鹽酸溶液，0.6mol/L：10ml鹽酸加水至200ml。

　　5.6鹽酸溶液，2mol/L：10ml鹽酸加水稀釋至60ml。

　　5.7氫氧化鈉溶液，160g/L。

　　5.8剛果紅試紙，變色范圍：pH3.0～5.2。

　　5.9乙二胺四乙酸（EDTA）二鈉溶液，10g/L。

　　5.10桑色素溶液：稱取0.05g桑色素，溶于100ml無水乙醇中。置棕色瓶中于冰箱內(nèi)保存；第二天開始使用，可穩(wěn)定兩個(gè)月；臨用前，用無水乙醇稀釋10倍。

　　5.11緩沖液：8g氫氧化鈉和6.2g硼酸溶于水，稀釋至100ml。

　　5.12標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1968g硫酸鈹(BeSO4•4H2O)，用20ml水溶解，加入5ml鹽酸，定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml鈹標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用0.6mol/L鹽酸溶液稀釋成0.01μg/ml鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液；或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　6樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　6.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　6.3個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下，樣品可長期保存。

　　7分析步驟

　　7.1對(duì)照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

　　7.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發(fā)干時(shí)，取下稍冷后，用0.6mol/L鹽酸溶液溶解殘?jiān)�，定量轉(zhuǎn)移入具塞比色管中，并稀釋至10.0ml，搖勻，取2.0ml樣品溶液于另一具塞比色管中，供測(cè)定。若樣品液中鈹濃度超過測(cè)定范圍，用0.6mol/L鹽酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

　　7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在6只離心管中，分別加入0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0ml鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至2.0ml，配成0.0、0.0020、0.0040、0.0060、0.0080、0.010g鈹含量的標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入1ml氫氧化鈉溶液，搖勻；以3000r/min離心10min。將上清液傾入具塞比色管中，加入一小片剛果紅試紙，用2mol/L鹽酸溶液和0.6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)至試紙由鮮紅轉(zhuǎn)為紫紅色；加1ml緩沖液和0.4mlEDTA二鈉溶液，搖勻；臨測(cè)定熒光強(qiáng)度前，加入0.1ml桑色素溶液，加水至刻度，搖勻。于1h內(nèi)測(cè)量熒光強(qiáng)度，每個(gè)濃度分別測(cè)定3次，以熒光強(qiáng)度均值對(duì)鈹含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　7.4樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液。由測(cè)得的樣品熒光強(qiáng)度減去空白對(duì)照熒光強(qiáng)度后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鈹?shù)暮��?μg)。

　　8計(jì)算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；

　　P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　8.2按式（2）計(jì)算空氣中鈹?shù)臐舛龋?/P>

　　式中：C－空氣中鈹?shù)臐舛龋琺g/m3；

　　m－測(cè)得樣品溶液中鈹?shù)暮�量，μg；

　　Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

　　8.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

　　9說明

　　9.1本法的檢出限為0.001μg/ml；最低檢出濃度為1.3×10-4mg/m3(以采集75L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.01～0.1μg/ml；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9％～7.5％。

　　9.2本法的平均采樣效率為99.3％，平均洗脫率95.7％。

　　9.3鈹-桑色素絡(luò)合物的熒光強(qiáng)度與溶液酸堿度有關(guān)，在0.08～0.12mol/L氫氧化鈉溶液中，熒光強(qiáng)度最大、最穩(wěn)定。

　　9.4本法條件下，1000μgSn2+、As3+、Pb2+、SO42-，500μgCu2+，100μgFe3+、Sn2+，10μgCa2+、Mg2+，不干擾測(cè)定。