1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中有機氯農藥濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中有機氯農藥濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3六六六和滴滴涕的溶劑洗脫-氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中氣溶膠態的六六六和滴滴涕用玻璃纖維濾紙采集，正己烷洗脫后進樣，經色譜柱分離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1玻璃纖維濾紙。

　　3.2.2采樣夾，濾料直徑40mm。

　　3.2.3小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。

　　3.2.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　3.2.5具塞刻度試管，10ml。

　　3.2.6超聲洗脫器。

　　3.2.7微量注射器，10l。

　　3.2.8氣相色譜儀，電子捕獲檢測器，63Ni源。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：2m×3mm玻璃柱，OV-17:QF-1:ChromosorbWAWDMCS=2:1.5:100；

　　柱溫：193℃；

　　汽化室溫度：250℃；

　　檢測室溫度：250℃；

　　載氣（氮氣）流量：50ml/min。

　　3.3試劑

　　3.3.1正己烷。

　　3.3.2OV-17和QF-1，色譜固定液。

　　3.3.3ChromosorbWAWDMCS，色譜擔體，60～80目。

　　3.3.4標準溶液：于10ml容量瓶中，加少量正己烷，準確稱量后，加入一定量的甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-滴滴涕或o,p–滴滴涕，再準確稱量，加正己烷至刻度；由2次稱量之差計算溶液的濃度，為標準貯備液。臨用前，用正己烷稀釋成1.0mg/ml六六六標準溶液和10.0mg/ml滴滴涕標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：在采樣點，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾紙的接塵面朝里對折2次，置具塞刻度試管內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：向裝有玻璃纖維濾紙的具塞刻度試管中，加入10.0ml正己烷，封閉后，超聲洗脫10min。洗脫液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用正己烷稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　3.5.3標準曲線的繪制：用正己烷稀釋標準溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10mg/ml六六六標準系列，0.0、0.75、1.5、3.75和7.5mg/ml滴滴涕標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0l，測定標準系列；每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對六六六或滴滴涕濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的洗脫液；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得六六六和滴滴涕的濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的溫度，℃；

　　P－采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中六六六或滴滴涕的濃度。

　　式中：C－空氣中六六六或滴滴涕的濃度，mg/m3；

　　c－測得洗脫液中六六六或滴滴涕的濃度，mg/ml；

　　10－洗脫液的總體積，ml；

　　Vo－標準采樣體積，L；

　　D－脫效率，％。

　　3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限：六六六為0.002mg/ml，滴滴涕為0.03mg/ml；最低檢出濃度：六六六為0.0003mg/m3，滴滴涕為0.004mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍：六六六為0.002～0.1mg/ml，滴滴涕為0.03～7.5mg/ml。相對標準偏差：六六六為0.7％～9.0％，滴滴涕為1.1％～3.5％。

　　3.7.2本法的洗脫效率：六六六為97.9％，滴滴涕為99.8％。平均采樣效率>95％。

　　3.7.3本法可采用相應的毛細管色譜柱。