1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中鹵代脂肪族酯類化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶劑解吸-氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1活性碳管，溶劑解吸型，內裝100mg/50mg活性碳。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0~500ml/min。

　　3.2.3溶劑解吸瓶，5ml。

　　3.2.4微量注射器，10ml。

　　3.2.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：2m×3mm，FFAP:6201紅色擔體=10:100；

　　柱溫：110℃；

　　汽化室溫度：170℃；

　　檢測室溫度：170℃；

　　載氣（氮氣）流量：25ml/min。

　　3.3試劑

　　3.3.1二硫化碳,色譜鑒定無干擾色譜峰。

　　3.3.2FFAP，色譜固定液。

　　3.3.36201紅色擔體，60～80目。

　　3.3.4標準溶液：于10ml容量瓶中，加入約5ml二硫化碳，準確稱量后，加入數滴氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯，再準確稱量；加二硫化碳至刻度；由兩次稱量之差計算出濃度，為標準貯備液。置冰箱保存。臨用前，用二硫化碳稀釋成100.0mg/ml氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端；以200ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端；以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：打開活性碳管兩端；佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口向上，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器中運輸和保存。在室溫下至少可保存14d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封閉后，振搖1min，解吸30min。解吸液供測定。若解吸液中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算結果時乘以稀釋倍數。

　　3.5.3標準曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0、5.0、10.0和20.0mg/ml標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的溫度，℃；

　　P－采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度；

　　式中：C－空氣中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度，mg/m3；

　　c1，c2－測得前后段活性碳解吸液中氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯的濃度，mg/ml；

　　v－解吸液的總體積，ml；

　　D－解吸效率，%；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限：氯乙酸甲酯為2.8mg/ml，氯乙酸乙酯為1.9mg/ml；最低檢出濃度：氯乙酸甲酯為0.9mg/m3，氯乙酸乙酯為0.6mg/m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍：氯乙酸甲酯為2.8~20mg/ml，氯乙酸乙酯為1.9~20mg/ml。相對標準偏差：氯乙酸甲酯為3.1%～7.3%，氯乙酸乙酯為2.6%～3.3％。

　　3.7.2本法的采樣效率>99％。100mg活性碳的穿透容量：氯乙酸甲酯>6.8mg,氯乙酸乙酯>24.1mg。平均解吸效率：氯乙酸甲酯為97.3%，氯乙酸乙酯為97.0％。每批硅膠管應測定解吸效率。

　　3.7.3本法可使用相應的毛細管色譜柱。