1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中鋇及其化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中鋇及其化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　第一法等離子體發射光譜法

　　3原理

　　空氣中可溶性鋇化合物用微孔濾膜采集，水洗脫后，用電感耦合等離子體發射光譜儀，在455.4nm波長處測量發射強度，進行定量。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾料直徑40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5具塞刻度試管，25ml。

　　4.6超聲波清洗器。

　　4.7針筒式過濾器，孔徑0.45μm微孔濾膜，直徑13mm。

　　4.8容量瓶，10ml。

　　4.9電感耦合等離子體發射光譜儀。

　　儀器操作條件

　　發射波長：455.4nm；

　　入射功率：1150W；

　　載氣（氬氣）流量：0.49L/min；

　　等離子體氣（氬氣）流量：1L/min；

　　冷卻氣（氬氣）流量：14L/min。

　　5試劑

　　實驗用水為去離子水。用酸為優級純或高純。

　　5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　5.2標準溶液：稱取0.1437g碳酸鋇（含量99.99％）于100ml燒杯中，加入10ml硝酸，加熱溶解后，煮沸除去CO2。冷卻后，用水定量轉移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用水稀釋成100μg/ml鋇標準溶液；或用國家認可的標準溶液配制。

　　6樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　6.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折，放入具塞刻度試管中運輸和保存。樣品可長期保存。

　　7分析步驟

　　7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　7.2樣品處理：向裝有濾膜的具塞刻度試管中加入10ml水，于超聲波清洗器上超聲洗脫5min。加入1ml硝酸，用水定容至25.0ml。混勻，供測定。洗脫液渾濁時，先用針筒式過濾器過濾，濾液轉移入另一具塞刻度試管中，再加水定容。若樣品液中鋇濃度超過測定范圍，可用水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　7.3標準曲線的繪制：取5只容量瓶，分別加入0.0、0.010、0.10、1.0和10.0ml鋇標準溶液，各加入4ml硝酸，用水定容至100ml。配成0.0、0.010、0.10、1.0、10.0μg/ml鋇標準系列。參照儀器操作條件，將電感耦合等離子體發射光譜儀調節至最佳測定狀態，測定各標準系列；每個濃度重復測定3次，以光譜強度均值對鋇濃度（μg/ml）繪制標準曲線。

　　7.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液。測得的樣品光譜強度減去空白對照的光譜強度后，由標準曲線得洗脫液中鋇的濃度(μg/ml)。

　　8計算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　8.2按式（2）計算空氣中鋇的濃度：

　　式中：C－空氣中鋇的濃度，mg/m3；

　　c－測得洗脫液中鋇的濃度，μg/ml；

　　25－樣品溶液體積，ml；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　8.3時間加權平均濃度按GBZ159規定計算。

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　　9說明

　　9.1本法的檢出限為0.006μg/ml；最低檢出濃度為0.002mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.006～10μg/ml。相對標準偏差為0.4％～1.0％。

　　9.2本法的平均采樣效率為98.6％；平均洗脫效率為96％。

　　9.3工作場所空氣中可能共存的金屬化合物不干擾測定。

　　9.4本法只適用于空氣中可溶性鋇化合物的測定。

　　第二法二溴對甲基偶氮甲磺分光光度法

　　10原理

　　空氣中可溶性鋇化合物用微孔濾膜采集，水洗脫后，在酸性條件下，鋇與二溴對甲基偶氮甲磺反應生成藍色絡合物，在630nm波長下測量吸光度，進行定量。

　　11儀器

　　11.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　11.2采樣夾，濾料直徑40mm。

　　11.3小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。

　　11.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　11.5具塞刻度試管，10ml。

　　11.6分光光度計。

　　12試劑

　　實驗用水為去離子水，用酸為優級純和高純。

　　12.1鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　12.2磷酸，ρ20＝1.83g/ml

　　12.1磷酸溶液，3mol/L：205ml磷酸緩緩加入1000ml水中。

　　12.2二溴對甲基偶氮甲磺溶液，0.5g/L。

　　12.3鹽酸溶液，6mol/L：100ml鹽酸加到100ml水中。

　　12.4標準溶液：稱取0.1437g碳酸鋇（含量99.99％）于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸溶液，加熱溶解后，煮沸除去CO2，冷卻后，用水定量轉移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備溶液。臨用前，用水稀釋成10.0μg/ml鋇標準溶液；或用國家認可的標準溶液配制。

　　13樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　13.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　13.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　13.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折，放入具塞刻度試管中運輸和保存。樣品可長期保存。

　　14分析步驟

　　14.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　14.2樣品處理：向裝有濾膜的具塞刻度試管中，加入10.0ml水，在旋渦混合器上洗脫2min。

　　取5.0ml洗脫液于另一具塞刻度試管中，供測定。若洗脫液中鋇濃度超過測定范圍，可用水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　14.3標準曲線的繪制：在6只具塞刻度試管中，分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml標準溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g鋇標準系列。向各標準管中加入1ml磷酸溶液，2.0ml二溴對甲基偶氮甲磺溶液，加水至10.0ml，搖勻。在630nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對鋇含量（μg）繪制標準曲線。

　　14.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液。測得的樣品吸光度減去空白對照吸光度，由標準曲線得鋇的含量(μg)。

　　15計算

　　15.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。

　　15.2按式（3）計算空氣中鋇的濃度：

　　式中：C－空氣中鋇的濃度，mg/m3；

　　m－測得洗脫液中鋇的含量，μg；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　15.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　16說明

　　16.1本法的檢出限為0.1μg/ml；最低檢出濃度為0.013mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.1～2μg/ml。平均相對標準偏差為3.5％～3.8％。

　　16.2本法的平均采樣效率為100％；平均洗脫效率為96％。

　　16.3當Ba2＋濃度為5μg時，40μgCa2＋和5μgPb2＋可干擾測定。

　　16.4本法只適用于空氣中可溶性鋇化合物的測定。