1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥濃度的測(cè)定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

　　3六六六和滴滴涕的溶劑洗脫-氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中氣溶膠態(tài)的六六六和滴滴涕用玻璃纖維濾紙采集，正己烷洗脫后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1玻璃纖維濾紙。

　　3.2.2采樣夾，濾料直徑40mm。

　　3.2.3小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。

　　3.2.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　3.2.5具塞刻度試管，10ml。

　　3.2.6超聲洗脫器。

　　3.2.7微量注射器，10l。

　　3.2.8氣相色譜儀，電子捕獲檢測(cè)器，63Ni源。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：2m×3mm玻璃柱，OV-17:QF-1:ChromosorbWAWDMCS=2:1.5:100；

　　柱溫：193℃；

　　汽化室溫度：250℃；

　　檢測(cè)室溫度：250℃；

　　載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。

　　3.3試劑

　　3.3.1正己烷。

　　3.3.2OV-17和QF-1，色譜固定液。

　　3.3.3ChromosorbWAWDMCS，色譜擔(dān)體，60～80目。

　　3.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml容量瓶中，加少量正己烷，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-滴滴涕或o,p–滴滴涕，再準(zhǔn)確稱量，加正己烷至刻度；由2次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用正己烷稀釋成1.0mg/ml六六六標(biāo)準(zhǔn)溶液和10.0mg/ml滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液�；蛴脟�(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　3.4.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個(gè)體采樣：在采樣點(diǎn)，將裝有玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾紙的接塵面朝里對(duì)折2次，置具塞刻度試管內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對(duì)照試驗(yàn)：將裝好玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

　　3.5.2樣品處理：向裝有玻璃纖維濾紙的具塞刻度試管中，加入10.0ml正己烷，封閉后，超聲洗脫10min。洗脫液供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用正己烷稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用正己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10mg/ml六六六標(biāo)準(zhǔn)系列，0.0、0.75、1.5、3.75和7.5mg/ml滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣1.0l，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列；每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)六六六或滴滴涕濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.5.4樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的洗脫液；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得六六六和滴滴涕的濃度(mg/ml)。

　　3.6計(jì)算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點(diǎn)的溫度，℃；

　　P－采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計(jì)算空氣中六六六或滴滴涕的濃度。

　　式中：C－空氣中六六六或滴滴涕的濃度，mg/m3；

　　c－測(cè)得洗脫液中六六六或滴滴涕的濃度，mg/ml；

　　10－洗脫液的總體積，ml；

　　Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　D－脫效率，％。

　　3.6.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

　　3.7說(shuō)明

　　3.7.1本法的檢出限：六六六為0.002mg/ml，滴滴涕為0.03mg/ml；最低檢出濃度：六六六為0.0003mg/m3，滴滴涕為0.004mg/m3（以采集75L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍：六六六為0.002～0.1mg/ml，滴滴涕為0.03～7.5mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：六六六為0.7％～9.0％，滴滴涕為1.1％～3.5％。

　　3.7.2本法的洗脫效率：六六六為97.9％，滴滴涕為99.8％。平均采樣效率>95％。

　　3.7.3本法可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。