1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3氯化苦的鹽酸萘乙二胺分光光度法

　　3.1原理

　　空氣中氯化苦用乙醇鈉溶液采集，并分解成亞硝酸鈉；在酸性溶液中，亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸及鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色化合物，比色定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1多孔玻板吸收管。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0～500ml/min。

　　3.2.3具塞比色管，10ml。

　　3.2.4分光光度計。

　　3.3試劑

　　實驗用水為蒸餾水。

　　3.3.1鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　3.3.2吸收液：于1000ml燒杯中，加入500ml無水乙醇和2.5g金屬鈉碎塊（用濾紙吸干表面的煤油，切去表面的氧化層，再用無水乙醇沖洗2～3次后，切成碎塊）；待反應完畢，無氣泡產生時，裝入棕色瓶內密封保存。

　　3.3.3鹽酸溶液，3mol/L：25ml鹽酸加入水中，稀釋至100ml。

　　3.3.4顯色劑：稱取5g對氨基苯磺酸，溶于含有50ml冰乙酸的約850ml水中，再加入0.05g鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至1000ml，置棕色瓶中。

　　3.3.5標準溶液：于25ml量瓶中，加10ml無水乙醇，準確稱量后；加入2滴純氯化苦，再準確稱量；加無水乙醇至刻度。由兩次稱量之差計算溶液濃度，為標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成10.0μg/ml氯化苦標準溶液�；蛴脟�家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　在采樣點，將裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以250ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。應當天測定完畢。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁3次；取出2.0ml樣品溶液置具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　3.5.3標準曲線的繪制：在6只具塞比色管中，分別加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.70和1.00ml氯化苦標準溶液，加吸收液至2.0ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、7.0和10.0μg氯化苦標準系列。放置3h后，向各標準管加入0.2ml鹽酸溶液，搖勻；加入8ml顯色劑，搖勻；放置30min。在540nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對氯化苦含量（μg）繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準管的操作條件，測定樣品溶液和空白對照溶液，樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標準曲線得氯化苦的含量(μg)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的氣溫，℃；

　　P－采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中氯化苦的濃度：

　　式中：C－空氣中氯化苦的濃度，mg/m3；

　　m－測得樣品溶液中氯化苦的含量，μg；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為0.12μg/ml；最低檢出濃度為0.16mg/m3（以采集3.75L空氣樣品計）。測定范圍為0.12～10μg/ml。相對標準偏差為0.52%～7.9%。

　　3.7.2本法的采樣效率為93.7％～99.8%。采樣點的氣溫較高時，應將吸收管放在冰浴中采樣。

　　3.7.3氯化苦被乙醇鈉分解反應較慢，要進行2h以上，才能分解85％～95％，故須放置3h后才能進行顯色反應。不能用亞硝酸鈉來配制標準溶液。

　　3.7.4加鹽酸溶液是為了中和乙醇鈉的酸堿度，加入0.2ml鹽酸溶液(3mol/L)效果最佳。