一、裝置簡介

　　(一)裝置發展及類型

　　1．裝置發展

　　潤滑油溶劑精制工藝于20世紀初產生，是潤滑油生產過程中的一個重要步驟，潤滑油基礎油的黏溫性能、抗氧化安定性能等重要性質除受原油性質的制約外，主要取決于溶劑精制的深度。

　　用于精制潤滑油的溶劑有多種，工業上應用最廣泛的是糠醛和苯酚，20世紀70年代發展起來的N—甲基吡咯烷酮(NMP)溶劑，近年來受到重視，國內潤滑油溶劑精制所采用的溶劑也是這三種。國內的糠醛精制裝置和苯酚精制裝置多數是在50年代和60年代建設的。截止1999年末，國內共有：糠醛精制裝置18套，苯酚精制裝置5套，NMP溶劑精制裝置1套。

　　鑒于我國是糠醛出口國，NMP進口國，而且NMP有一定的腐蝕性，難于處理輕組分的精制問題，因此，糠醛精制在國內的主流地位不會削弱。

　　2．裝置的主要類型

　　溶劑精制裝置的核心部分是抽提部分，根據所選擇的萃取溶劑的不同，分糠醛溶劑精制、苯酚溶劑精制和NMP溶劑精制。由于糠醛溶劑成本比較低，而且在國內的產量也比較高，地域分布也比較廣泛，因此在國內主要以糠醛溶劑精制裝置為主，其他兩種溶劑精制的年加工量之和還不到糠醛精制裝置加工量的三分之一。

　　(二)裝置單元組成與工藝流程

　　1．組成單元

　　(1)原料脫氣單元

　　原料油罐不用氮氣保護時，原料油中會溶人(50—100)X10^—6的氧氣，這些微量的氧氣足以使糠醛氧化產生糠酸，并進一步縮合生成膠質，造成設備的腐蝕與堵塞，嚴重地影響裝置的正常生產。因此，原料油在進入抽提塔前必須經過原料脫氣單元，利用減壓和汽提，使溶人油中的氧氣析出而脫除，減小糠醛氧化帶來的一系列不利的影響。

　　(2)溶劑抽提單元

　　這個過程一般在抽提塔內進行，原料油從塔下部進入，溶劑從塔上部進入，由于溶劑的密度比原料大，經過原料和溶劑充分地逆向接觸，原料中的非理想組分(多環短側鏈芳烴和環烷烴、膠質、硫和氮的化合物)溶解在溶劑中，作為抽出液從抽提塔底部帶離抽提塔，而含少量溶劑的精制液則從抽提塔頂部流出，精制液和抽出液分別進入各自的溶劑回收系統，進行后續操作。

　　(3)溶劑回收單元

　　從抽提塔上部流出的精制液，為含10％—20％溶劑的精制油；從抽提塔下部流出的抽出液，為含85％—95％溶劑的抽出油。為了充分的回收這一部分溶劑，針對精制液和抽出液所含溶劑量的不同，采用不同的方式和設備，分別對精制液和抽出液中的溶劑進行回收，回收的溶劑經過干燥脫水，循環再利用，降低化學原材料的消耗，從而降低加工成本。

　　(4)溶劑干燥脫水單元

　　在上邊提到的溶劑回收單元，精制液溶劑回收系統和抽出液溶劑回收系統中，都設有汽提塔，從汽提塔塔底吹人高溫蒸汽，提高汽提塔內的溫度，降低溶劑的分壓，將溶劑完全蒸發出來。由于水對溶劑的溶解能力影響很大，這些帶有少量水分的溶劑濕溶液，用泵打人溶劑于燥塔，經過高溫加熱，將水分脫除，達到干燥溶劑的目的。

　　2。工藝流程

　　(1)糠醛溶劑精制基本工藝流程

　　工藝流程示意圖見圖2—25。

　　圖2—25糠醛精制工藝流程(溶劑雙效蒸發回收)

　　I一原料油；Ⅱ一精制油；llI—抽出油；Ⅳ一尾氣；V一堿液1一脫氣塔；2—抽提塔；３—精制液蒸發汽提塔；４一抽出液一次蒸發塔；5一抽出液二次蒸發塔；６一抽出液提塔；7一脫水塔；８一糠醛干燥塔；９一精制液加熱爐；1０—抽出液加熱爐；11一分液罐；12—水罐；13一糠醛、水溶液分層罐；1４一蒸汽包

　　原料油從罐區來，進入原料脫氣塔上部，頂部抽真空，塔底吹人高溫蒸汽。經過脫氣的原料從脫氣塔底經泵抽出，換熱到70—100℃左右，進入抽提塔中下部，從糠醛干燥塔底經泵抽出的糠醛，換熱到100-130℃左右，進入抽提塔上部。原料油和糠醛經過充分的逆向接觸后，含少量糠醛的精制液從塔頂自壓進入精制液系統，回收糠醛；含大量糠醛的抽出液從塔底自壓進入抽出液系統，回收糠醛。

　　精制液經過加熱爐加熱至205-215℃，進入精制液閃蒸汽提塔，通過蒸發、汽提，將精制液中的糠醛全部回收，得到精制油。抽出液經過加熱爐加熱至215-220℃，進入抽出液多效(一般是二效或三效)蒸發塔、汽提塔，通過蒸發、汽提，回收抽出液中的糠醛，得到抽出油。從各塔蒸發出的糠醛蒸氣經過換熱和冷凝后，直接進入糠醛干燥塔；從各塔汽提出的含有水分的糠醛濕蒸氣，經過冷凝后進醛水分離罐分層，上層是含有少量糠醛(約6％-8％)的水，用泵送人脫水塔，塔頂的醛水共沸物經冷卻后返回醛水分離罐，塔底排出不含糠醛的廢水。醛水分離罐下層是含有少量水(6％左右)的糠醛，送人干燥塔，通過高溫蒸發將糠理蒸氣中攜帶的少量水分蒸發出來，干燥后的糠醛可以經過泵打人抽提塔上部，循環使用。

　　(2)苯酚溶劑精制基本工藝流程

　　工藝流程示意圖見圖2—26。

　　圖2—26苯酚精制工藝流程

　　I一原料油；Ⅱ一精制油；Ⅲ一抽出油1一吸收塔；卜抽提塔；3一精制液蒸發塔；卜精制液汽提塔；5一抽出液一級蒸發塔；6一抽出液二級蒸發塔；7一抽出液干燥塔；8一抽出油汽提塔；卜精制液罐；10口精制液加熱爐；11一抽出液加熱爐；12--ff2~；13一酚水罐；14白水封罐

　　原料油從罐區來，進入吸收塔上部，吸收塔下部是由干燥塔來的苯酚蒸氣。原料油吸收苯酚蒸氣經過換熱到60～90℃左右，進入抽提塔下部，苯酚經過換熱到75—120℃左右，用泵打人抽提塔上部，原料油與苯酚形成逆向流動進行抽提。含有少量苯酚的精制液從塔頂自壓進入精制液系統，回收苯酚；含大量苯酚的抽出液從塔底自壓進入抽出液系統，回收苯酚。精制液經過加熱爐加熱至250～260℃，進入精制液蒸發汽提塔，通過蒸發、汽提，將精制液中的苯酚全部回收，得到精制油。抽出液先進人干燥塔，再經過加熱爐加熱至260-270℃，進入抽出液多效(一般是二效)蒸發塔、汽提塔，通過蒸發、汽提，回收抽出液中的苯酚，得到抽出油。

　　在干燥塔里苯酚和水形成的共沸物由塔頂蒸出，進入吸收塔，苯酚被原料油吸收，水蒸氣由塔頂排人大氣。各蒸發塔頂的苯酚蒸氣經過換熱冷凝后進入苯酚罐，供抽提塔循環使用；各汽提塔頂和干燥塔頂出來的苯酚水蒸氣，經過冷卻后進苯酚水儲罐，一部分作回流，一部分打人抽提塔下部。

　　(3)NMP溶劑精制基本工藝流程

　　工藝流程示意圖見圖2—27。

　　原料油從罐區來，進入吸收塔上部，吸收塔下部是由蒸汽噴射器和干燥塔頂來的NMP水蒸氣。原料油吸收NMP蒸氣后經過換熱到60—95、左右，進入抽提塔下部，NMP用泵從溶劑罐抽出，經過換熱到70～120℃左右，用泵打人抽提塔上部，原料油與NMP形成逆向流動接觸進行抽提。含有少量NMP的精制液從塔頂自壓進入精制液系統，回收NMP；含大量NMP的抽出液從塔底自壓進入抽出液系統，回收NMP。

　　圖2—27N—甲基吡咯烷酮精制工藝流程

　　I一原料油；Ⅱ一濕溶劑；Ⅲ一精制油；Ⅳ一抽出油l一吸收塔；2一抽提塔；3一精制液蒸發塔；卜精制油汽提塔；5一抽出液一級蒸發塔；6—溶劑干燥塔；7一抽出液二級蒸發塔；8一抽出液減壓蒸發塔；卜抽出油汽提塔；10—精制液加熱爐；1l一抽出液加熱爐；12一精制液罐；13一循環溶劑罐；14—真空泵；15一分液罐

　　精制液經過加熱爐加熱至270～280℃，進入精制液蒸發汽提塔，通過閃蒸、汽提，將精制液中的NMP全部回收，得到精制油。抽出液先進入一級蒸發塔，蒸出部分溶劑，再經過加熱爐加熱至290—300℃，進入抽出液二級蒸發塔、減壓蒸發塔、汽提塔，通過蒸發、汽提，回收抽出液中的NMP，得到抽出油。

　　從各塔蒸發出的NMP蒸氣經過換熱和冷凝后，直接進人NMP溶劑罐，供抽提塔循環使用；從各汽提塔和于燥塔頂出來的含有5％—10％NMP的水蒸氣，不經冷凝直接進人吸收塔的底部，溶劑被原料油吸收，殘余的水蒸氣從吸收塔頂排出，經過冷凝后排人下水道。干燥塔底溶劑可以直接進入NMP溶劑罐循環使用。

　　(三)化學反應過程

　　溶劑精制為物理分離過程，是利用選擇性溶劑，在一定的條件下，將潤滑油餾分中的非理想組分(多環短側鏈芳烴和環烷烴、膠質、硫和氮的化合物)與理想組分(少環長側鏈芳烴和環烷烴)分離開來，抽提過程是在逆流接觸的抽提塔中進行的，所以除了溶劑的氧化反應之外，沒有化學反應發生。

　　(四)主要操作條件及工藝技術特點

　　1．主要操作條件

　　由于萃取溶劑的性質不同，它們所需要的工藝操作條件也不太一樣，而且對于不同的原料油，抽提塔的操作條件差異更大，而溶劑回收系統的操作條件受原料的影響比較小，因此，下面僅將三種溶劑精制裝置的溶劑回收系統的操作條件分別如表2—81、表2—82、表2—83所示。

 

 　　2．工藝技術特點

　　溶劑精制過程是一個簡單的物理傳質過程，幾乎沒有化學反應發生，所以操作起來相對比較容易，安全系數也比較大。

　　溶劑抽提過程中，抽提塔存在溫度梯度，提高了溶劑的選擇性，形成流體自身內部的內回流，增大了抽提塔的實際負荷，增大了塔內流體的湍動，有利于提高傳質效率。溶劑回收過程采用多效蒸發，合理地利用了溶劑蒸汽的熱量，節約了能源，同時也降低了溶劑回收系統的熱負荷，減少了故障的發生率，降低了設備的維護費用。

　　二、重點部位及設備

　　(一)重點部位

　　1．抽提系統

　　溶劑精制的抽提塔一般采用轉盤塔或者填料塔，溶劑和原料油在轉盤塔(或者填料塔)中逆流接觸，然后沉降分離出理想組分和非理想組分。由于原料油本身攜帶有焦子(如果是糠醛作溶劑，糠醛也容易氧化結焦)，會造成抽提塔內部結焦，影響溶劑與原料油的接觸，導致萃取效果下降，嚴重時會造成溶劑或者原料油走短路，完全失去萃取效果，需要停工處理。如果采用填料塔，結焦堵塞的情況會更加明顯。該部分是影響裝置平穩運行的關鍵部位。

　　2．溶劑回收系統

　　溶劑回收系統有精制液和抽出液兩個部分。該部分由于經過加熱爐加熱會產生高溫溶劑氣，如果發生泄漏，會發生自燃著火。如果加熱爐進料機泵發生故障停止進料，很容易會引起爐管、溶劑蒸發塔憋壓，嚴重時會使安全閥起跳，引起著火爆炸。

　　3．溶劑干燥脫水系統

　　溶劑精制裝置中，常用的溶劑遇水和空氣后均十分容易氧化，產生酸性物質，從而腐蝕設備。溶劑干燥脫水系統中，溶劑是水溶液狀態，而且又要與空氣接觸，所以該系統經常發生腐蝕泄漏情況。但是，如果處理得當，該系統可以部分停下來單獨處理，不至于使裝置停工。

　　4．溶劑儲罐

　　溶劑精制裝置中，循環溶劑由于損耗需要及時補充，所以一般在裝置中有溶劑儲罐。溶劑儲罐周圍溶劑濃度較大，遇明火十分容易發生火災、爆炸，必須堅決杜絕在溶劑儲罐動火。

　　(二)重點設備

　　溶劑精制過程為物理過程，而且溫度、壓力較低，操作危險性比較小。裝置的重點設備主要是抽提塔、溶劑泵、加熱爐進料泵。

　　抽提塔是裝置的核心，如果抽提塔出現結焦堵塞的情況，裝置必須停工處理。溶劑泵的作用是將干燥后的循環溶劑送進抽提塔，如果該泵發生故障，裝置必須轉循環。由于循環溶劑溫度比較高，容易出現泵抽空的情況，一般裝置都備有至少1臺備用泵，當一臺出現故障時及時起用另一臺，保證裝置平穩運行。加熱爐進料泵的作用是將抽出液送到加熱爐加熱進行蒸發的設備，該泵必須保證平穩運行，否則會出現加熱爐進料中斷，很容易引起爐管、溶劑蒸發塔憋壓，嚴重時會使安全閥起跳，引起著火爆炸。嚴重威脅裝置的安全生產。一般裝置也有至少1臺備用泵。